【国家标准(GB)】 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 1,10-二氮杂菲光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法1，10－二氮杂菲光度法测定铁量Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium -magnesium aloy powdersThe 1,io -phenanthroline photometric method forthe determination of iron content本标准适用于镁粉和铝镁合金粉中铁量的测定。测定范围：0.010～1.00%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
UDC669.721+669
.715721-492
GB 43T4.2 ---84
试样用盐酸溶解，在pH3～5的酸性溶液中，用盐酸羟胺还原铁，铁（Ⅱ）与1，10二氮杂非手成酒红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。试液中分别含1mg铜、锌、硅、锰不干扰测定。2
试剂与材料
2.1盐酸（1+1）
2.2盐酸羟胺溶液（10%）。
2.3乙酸钠溶液（15%）。
2.41，10-二氮杂菲溶液（0.25%）。2.5镁基体溶液：称取2.000g纯镁（99.99%），置于200ml烧杯中，加人少量水并缓慢加人40mi盐酸（2.1），待完全溶解后，用水稀释至约80ml，煮沸5min。取下，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20mg镁。2.6铝基体溶液：称取9.000g兰氯化铝（AlC13·6H,O），置于200ml烧杯中，加入80ml水，待完全溶解后，过滤于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg铝。2.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（99.9%以上），置于200ml烧杯中，加人50ml水，25ml盐酸（2.1）及1ml硝酸（比重1.42），加热使其溶解，煮沸、驱除氮的氧化物。冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg铁。2.8铁标准溶液：移取100.0ml铁标准此存溶液（2.7），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20μg铁。
2.9刚果红试纸（剪成不带毛边的小块）。3仪器bZxz.net
分光光度计。
分析步骤
4.1测定数量
平行测定两份试样，取其平均值。国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
4.2试样量
按表1称取试样。
铁量，
0.010~0.10
>0.10 ~1.00
4.3空白试验
GB 4374.2 --84
试样最，炙
-iKANi KAca
按表1称取试样（4.2）置于200ml烧杯中，以下按4.4.2、4.4.3（不加1，10氮杂非溶液），4.4.4款进行。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于200ml烧杯中l。4.4.2加人少量水及4ml盐酸（2.1），待试样完全溶解后，用水稀释至约40ml，煮沸5min，取下，冷知至室温，移入100ml容量瓶中。4.4.3加人4ml盐酸羟胺溶液（2.2）、5ml1.10-二氮杂菲溶液（2.4），投入小片刚果红试纸(2.9）。
4.4.4以乙酸钠溶液（2.3）调溶液至刚果红试纸星红色并过量5ml，以水稀释至刻度，混匀。静置10min。
4.4.5将部分溶液（4.4.4）移人2cm比色血中，以空自试验溶液（4.3）为参比，于分光光度波长510nm处测量其吸光度。从亡作曲线上查出相应的铁量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1镁粉中铁的工作曲线的绘制4.5.1.1根据试样量（4.2）移取适量（其镁量应与试样量中所含者相当）镁基体溶液（2.5），置于组100ml容量瓶中，分别加人0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液（2.8）。以下按4.4.3~4.4.4款进行。
4.5.1.2将部分溶液（4.5.1.1）移人2cm比色H中，以补偿溶液（4.5.1.1中不加铁标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵垒坐标绘制！.作曲线。4.5.2铝镁合金粉中铁的工作曲线的绘制4.5.2.1根据试样量（4.2）移取适量（其铝、镁量应与试样量中所含者相当）铝基体溶液（2.6）、镁基体溶液（2.5），置于组100ml容量瓶中，分别加人0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液（2.8）。以下按4.4.3～4.4.4款进行。4.5.2.2将部分溶液（4.5.2.1）移人2cm比色Ⅲ中，以补偿溶液（4.5.2.11不加铁标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制作曲线。5
分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
Fe (%) =
式中：m，自上作曲线上查得的铁量，gm-试样量，g。
允许差
GB.4374.2--84
实验室之间分析结果的差值应不大」表2所列允许差。表2
0.010~0.050
0.050~0.150
0.15~0.50
>0.50 ~1.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由东北轻合金加工厂负责起草。本标准由东北轻合金加工厂、西北铝加工厂起草。本标准主要起草人关文祥、王业军。150
允许差
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