【国家标准(GB)】 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 新铜试剂萃取光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试剂萃取光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium -magnesium alloy powdersThe neocuproine -extraction photometric methodfor the determination of copper content本标准适用F铝镁合金粉中铜量的测定。测定范围：0.0050~0.050%。本标准遵守GB1467-78《冶金广品化学分析方法标准的总则及--般规定》。方法提要
UDC 669.721 + 669
.715'721-492
GB 4374.1 --84
试样用盐酸、过氧化氢溶解，用盐酸羟胺还原铜，在pH3～4的酸性溶液1,铜（「）与新铜试剂生成黄色络合物，以三氯甲烷萃取，丁分光光度计波长460mm处测量其吸光度。试液中分别含5mg铁、1mg锌、1mg硅、0.1mg锰不十扰测定。2
试剂与材料
2.1三氯甲烷。
2.2盐酸（1+1）。
2.3过氧化氢（市售30%）。
2.4盐酸羟胺溶液（10%）。
2.5柠檬酸钠溶液（50%）。
氢氧化铵（1+1）。
铝镁基体溶液：
称取223.8g三氯化锡（AICl：·6H,O），置于500ml烧杯，加人200ml水，搅拌使其溶解。称取25g纯镁（99.99%），置于500ml烧杯中，加人200ml盐酸（2.2），使其溶解井煮沸。b.
将上述a.与b.中溶液过滤于同一个500ml容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铝，镁备0.05g。
2.82.9-甲基－1，10-二氮杂菲（新铜试剂）溶液（0.1%）：称取0.1g新铜试剂，置于100ml烧杯中，加入少量（醇便其溶解。移人100m容量瓶中，用乙醇稀释至刻度（有效期约为周）。2.9铜标准此存溶液：称取0.1000g纯铜（99.95%以上），置于150ml烧杯，加人15ml水、5ml硝酸（比重1.42），待完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度混么]。此溶液iml含0.1mg铜。
2.10铜标准溶液：移取10.00ml铜标准贮存溶液（2.9），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10ug铜。
2.11刚果红试纸（剪成不毛边的小块）。3
分光光度计。
国家标准局198404·30发布
1985-04-01实施
分析步骤
4.1测定数量
行测定两份试样，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。Www.bzxZ.net
0.005 ~ 0.015
0.015~0.05
GB4374.1--84
试样最，“
-iiiKAoNiKAca-
4.3空白试验
按表1称取试样（1.2）置于100m1烧杯中，以下按4.4.2.4.4.3（不加新铜试剂溶液）、4.4.4款进行。4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于100ml烧杯t。4.4.2加人20ml盐酸（2.2），待试样大部分溶解后，用水冲洗杯碟，稍加热至完食游解。加2～3滴过算化氰（2.3），继续加热煮沸，驱除过鼠的过氧化氢。取下，用少量水冲洗杯，冷却。4.4.3加人5ml盐酸羟胺溶液（2.4）、15ml柠檬酸钠溶液（2.5），投人-小片刚果红试纸（2.11）：用氧化铵（2.6）调至刚果红试纸星微紫色。加人5ml新铜试剂溶液（2.8），混匀，放置5min。4.4.4将溶液（4.4.3）移人100ml分液漏斗中（此时溶液体积约为60ml），加人10.0ml氯甲烷（2.1），振荡2 min，静置分限。4.4.5将潮分有机相（4.4.4）移入1燥的1cm比色Ⅲ。以空试验（4.3）的有机相为参比，于分光光度计波长460nm处溉量其吸光度。从1作曲线主诱出相应的铜量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1根据试样鼠（4.2）移取适量（其铝、镁量应与试样量中所含者相）的铝镁基体溶液（2.7），置F组100ml烧杯，分别加人0.001.00、2.00.3.00、4.00、5.00、6.00ml铜标准溶液(2.10），以下按4.4.34.4.4款进行。4.5.2将部分有机相（4.5.1）移入1燥的1cm比色，以补偿溶液（4.5.1不洲铜标准溶液者）为参比，于分光光度让波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横垒标，吸光度为纵垒标绘制1作油线。5
分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%):
武中：m一—南「作曲线上套得的颌量，g：m
充许差
武祥最g。
实验室之闭分析结果的差值应不人扩表2所列允许差。146
× 100
附加说明：
0.005~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.050
GB 4374.1—84
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由东北轻合金加工厂负责起草。本标准由东北轻合金加工厂、西北铝加工厂起草。本标准主要起草人尤贵法。
充许差
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