【国家标准(GB)】 砷化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
砷化学分析方法
硫酸锁重量法测定硫量www.bzxz.net
Methods for chenicai anaiysis uf arsenicThe barium sulphate gravimetric methodfor the deter mination of sul phur content本标准适用十础硫最的测定。测定范阁：0.10～0.50%。JDC669.778:543
GB 4373.3 -- 84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及~般规定》。1方法提要
试样以硝酸·氯酸钾溶解，加盐酸蒸，在约0.2N盐酸酸度下加人氧化钢溶液使其生成硫酸锁沉淀，过滤、灼烧、称量硫酸锁质量。2试剂
2.1氯酸钾。
2.2盐酸（比重1.19）
2.3硝酸一氯酸钾饱利溶液：将酸郁加人硝酸（比手1.42）中，搅拌使之落解真全加人的然酸钾不再溶解为山。
2.4氮化朗溶液（10）。过滤后使用。2.5硝酸银溶液（1.0%）
3试样
3.1础试样须经80日筛网筛分，筛上直径应不大！2mm。3.2试样加「后保存在燥器中，当天称取进行分析，并按筛上筛下比为3：！称取武样。4分析步骤
4.1测定数最
称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样鼠
称取1.600g试样。
4.3空自试验
随同试样做空自试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置十400l烧杯冲，以少量水润湿，在不断摇动下缓慢加人25ml硝酸-氯酸钾和溶液（2.3）（切忌此时不能加热，以防爆炸），必要时情补加2～3g氟酸钾（2.1），待激烈反应停止屑移于电炉上加热溶解并蒸F。取下稍冷，加人10mi盐酸（2.2），用水涝环魔及表纽，低温蒸「。取下，加人10ml盐酸（2.2），再低温蒸下，取下，加人3ml喆酸（2.2），坡50m水，加热溶解盐类，用中速滤纸过滤，热水洗涤烧杯与沉淀共12次，滤液用水稀释个200ml。国家标准局1984-0430发布
1985·0401实施
GB 4373.3-84
-HiKAoNi KAca-
4.4.2将溶液煮沸，取下，在不断搅拌下加人25ml氯化锁溶液（2.4），再煮沸510)min，在50～60℃静置2h以上。
4.4.3用慢速定鼠滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀，将烧杯中的沉淀全部移十滤纸」，用然水洗涤沉淀至洗出液无氟离了［用硝酸银（2.5）检查】为止。4.4.4将滤纸连同沉淀移人已恒量的瓷埚中，在电炉上灰化，移人上升温的高温炉中，在800～850℃灼烧30min。取出放人于燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧、冷知、称量，直至最。
5 分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
(m2-ml)_ (ms-m3) ×0.1374
S(%) = -
-×100
式中：m璃和硫酸锁的质量，g
m,—增的质量，g，
m4—-增埚利随同试样所做空白的质量，g；m3-埚的质量，;
—试样量，g，
0.1374--硫酸锁换算为硫的换算因数。分析结果表示到小数点后二位。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫
0.10～0.20
0.20 ~ 0,35
0.35 ～0.50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标淮由湖南水门山矿务局负贵起草。本标准由湖南水口山矿务扇科研所起草。本标准主要起草人孙孝惠、刘彬彬。充
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