【国家标准(GB)】 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化镉量

GB/T 4372.4--2001
本标准是对GB/T4372.2--1984《氧化锌（直接法）化学分析方法磷酸底液极谱法测定氧化铅与氧化镉量》的修订。修订的主要内容是采用原子吸收光谱法测定氧化镉量。本标准的编写遵循：
GB/T1467—1978
冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 7728--1987
治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.2—1984。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质慧研究所归口。本标准由水口山矿务局负责起草。本标准主要起草人：匡海燕、姚晓红、毛艳玲、谭平生。本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。123
1范围
中华人民共和国国家标准
直接法氧化锌化学分析方法
原子吸收光谱法测定氧化镉量
Methods for chemical analysis of zincoxide produced by direct process--- Determination of cadmium oxide content--Atomic absorption spectrometry method本标推规定了直接法氧化锌中氧化镉含量的测定方法。GB/T 4372.4--2001
代替GB/T4372.2-—1984
本标准适用于直接法氧化锌中氧化含量的测定。测定范围：0.0020%～0.30%。2方法提要
试料用硝酸溶解，在稀硝酸（5+95）介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测量镉的吸光度，以标准曲线法计算氧化镉的含量。3试剂
3.1硝酸(1+1)。
3.2镉标准贮存溶液：称取0.1000g纯镉（99.99%）置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.1），微热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.10mg。3.3镉标准溶液：移称取10.00mL镉标准贮存溶液（3.2)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镉。4仪器
原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.03μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标推偏差都不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0. 7。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07~10批准124
2001-12-01实施
按表1称取试样，精确至0.0001g。氧化镉的质量分数，%
0. 002 0~0. 010
>0. 010～0. 025
>0. 025～0. 100
>0.100～0.300
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 4372.4--2001
试料量，
分取试液体积,ml
5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)盖上表血，置于电热板上微热溶解，溶解完全后，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1分取试液移人50mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。5.3.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量试液吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0，2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL标准溶液（3.3），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与测定试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液吸光度。以浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算氧化镉的质量分数：w(cao) - :V Vx 1*×1.142 3 × 100m.V.
式中： w(CdO)-
氧化镉的质量分数，%；
c-自工作曲线上查得的镉浓度，μg/mL；V。——试料溶液的总体积,mL；Vi-分取试液的体积，mL，
V.——分取试液稀释后的体积,mL；m
1. 142 3---
7允许差
-试料的质量，g；
一镉换算成氧化的系数。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化镉的质量分数
0. 002 0 ~ 0. 008 0Www.bzxZ.net
>0. 008 0 ~ 0. 025
>0. 025～0.060
>0. 060~0. 100
>0. 100~～0. 300
允许差
GB/T4372.4-2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用GGX-5型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表A1：表A1
波长.nm
灯电流，mA
单色器通，nm
空气流量，L/min
乙炔流量L/min
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