【国家标准(GB)】 直接法氧化锌化学分析方法 Na2 EDTA滴定法测定氧化锌量

GB/T 4372. 1—2001
本标准是对GB/T4372.1-1984《氧化锌（直接法）化学分析方法亚铁氰化钾容量法测定氧化锌量》的修订。修订的主要内容是采用Na?EDTA滴定法测定氧化锌量，并用联合掩蔽的方法解决了铅、镉对滴定的干扰。
本标准遵守：
GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433-1998治金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.1--1984。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由水口山矿务局负责起草。本标准主要起草人：曾光明、鲍丙辉、凌宗于、凌少月。本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。111
1范围
中华人民共和国国家标准
直接法氧化锌化学分析方法
Na2EDTA滴定法测定氧化锌量
Methods for chemical analysis of zincoxide produced by direct process--Determination of zinc oxide content-Na2 EDTA titration method
本标准规定了直接法氧化锌中氧化锌含量的测定方法。GB/T4372.1-2001
代替GB/T4372.1—1984
本标准适用于直接法氧化锌中氧化锌含量的测定。测定范98：0%。2方法提要
试料用稀硫酸溶解，在pH 5～6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中，加人碘化钾掩蔽镉，加入亚硫酸钠掩蔽铅，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。3试剂
3.1抗坏血酸。
3.2基准氧化锌。
3.3硫酸(1+3)。
3.4氨水(1十1)。
3.5六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液（pH5~6)：称取300g六次甲基四胺于2000mL烧杯中，加950mL水溶解（若溶液有红色·用棉花过滤），再加50mL硫酸（1+1），混勾。3.6亚硫酸钠溶液：称取30g无水亚硫酸钠溶于200mL水中，加人50mL亚硫酸，控制pH6左右（当天有效）。
3.7碘化钾溶液（200g/L）：称取20g碘化钾溶于100ml水中，加少许抗坏血酸至黄色褪尽。3.8甲基红溶液（1.0g/L）。
3. 9二甲酚橙溶液(2 g/L)。
3.10乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.06 mol/L）3.10.1配制：称取228.7g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移人10000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混勾。放聋三天后标定。3.10.2标定：称取0.50000g（准至0.02mg）的基准氧化锌（3.2)三份（用前于瓷血中在800C灼烧2h3h）于300ml烧杯中，按分析步骤6.3进行标定。取平均值，差值不符合要求应重新标定。同时作空白试验。
按式（1)计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液（3.10)的实际浓度：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准112
2001-12-01实施
式中：c
GB/T 4372.1—-2001
= (V V) × 0. 081 37
乙二胺四乙酸二钠标准溶液（3.10)的实际浓度，mol/L；m基准氧化锌的质量,g;
V——标定时消耗 Na,EDTA(3.10)标准溶液的体积,mL；V。——标定时滴定空白试验溶液消耗Na2EDTA(3.10)标准溶液的体积，mI；（1)
0.081 37—一与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Ci.H14N,OgNa2·2H,O)=1.000 mol/L}相当的氧化锌的摩尔质量，g/mol
取三次标定结果的平均值为乙二胺四乙酸二钠标准溶液（3.10)的实际浓度，平行标定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积的极差值应不超过0.10mL。否则重新标定。4仪器
4.1微量分析天平感量为0.01mg。4.2胖肚滴定管100.00mL，97.00mL～100.00mL（刻度值为0.02mL）。4.3电磁搅拌器（附转子）。
5试样wwW.bzxz.Net
试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.50000g试样，精确至0.00001g。6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加10mL硫酸（3.3），盖，微热至完全溶解。取下稍冷，以水洗表Ⅲ及杯壁。
6.3.2加人1滴甲基红（3.8），以氨水（3.4)中和至黄色，再用硫酸（3.3)中和至红色，以水洗杯壁。6.3.3加人20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液（3.5)，加人12.5mL亚硫酸钠溶液（3.6)，加人20mL碘化钾溶液（3.7），加人0.1g抗坏血酸（3.1)，加2滴～3滴二甲酚橙指示剂（3.9），加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定，当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入，至亮黄色为终点。
7分析结果的衰述
按式(2)计算氧化锌的质量分数：w(ZnO) = (Vi- Vo) × 0. 081 37 )m
式中： c-
Na2EDTA标准溶液（3.10)的实际浓度，g/L；× 100
滴定试液时消耗Na2EDTA(3.10)标准溶液的体积，mL；V。-空白试验消耗NazEDTA(3.10)标准溶液的体积，mL，m
试料的质量，g，
与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(CioHt,N,OgNa2·2H2O)=1.000mol/L］相当的氧化锌的摩尔质量，g/mol。
充许差
GB/T4372.1--2001
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
氧化锌的质量分数
允许差
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