【国家标准(GB)】 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化铅量

GB/T 4372. 2—2001
本标准是对GB/T4372.2—1984《氧化锌（直接法）化学分析方法磷酸底液极谱法测定氧化铅与氧化量》的修订。修订的主要内容是采用原子吸收光谱法测定氧化铅量。本标准遵守：
GB/T1467—1978
冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 7728--1987
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433—1998治金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.2--1984。本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由水口山矿务局负责起草。本标准主要起草人：匡海燕、姚晓红、毛艳玲、平生。本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。115
1范围
中华人民共和国国家标准
直接法氧化锌化学分析方法
原子吸收光谱法测定氧化铅
Methods for chemical analysis of zincoxide produced by direct process-Determination of lead oxide content-Atomic absorption spectrometry method本标准规定了直接法氧化锌中氧化铅含量的测定方法GB/T 4372.2--2001
代替GB/T4372.2—1984
本标准适用于直接法氧化锌中氧化铅含量的测定。测定范围：0.01%~~1.0%。2方法提要
试料用硝酸溶解，在稀硝酸（5+95)介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度，以标准曲线法计算氧化铅的含量。3试剂
3.1硝酸（1+1)。
3.2铅标准溶液：称取0.1000g高纯铅于300mL的烧杯中，加人10mL.硝酸（3.1），微热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，以水洗烧杯合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.3μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准116
2001-12-01实施
氧化铅的质量分数，%下载标准就来标准下载网
0. 01~0. 05
>0. 05～0.10
>0.10-~0.50
>0. 50~1. 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
GB/T 4372. 2-—2001
试料量
分取试液体积，mL
5.3測定
5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)，盖上表皿，置于电热板上微热溶解，溶解完全后，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.3.2按表1分取试液移入50mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。5.3.3用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量溶液吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铅标准溶液（3.2)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混勾。5.4.2与测定试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。6
分析结果的表述
按式(1)计算氧化铅的质量分数：w(bo) -c:V.X10×1. 0772 × 100m.V
式中： w(PbO)一
一氧化铅的质量分数，%；
一自工作曲线上查得的铅浓度，pg/mL；V。—--试料溶液的总体积，mL，V,-分取试液的体积,mL;
V,—分取试液稀释后的体积,mL，—试料的质量，；
1. 077 2--
7允许差
铅换算成氧化铅的系数。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化铅的质分数
0. 010~0. 050
>0. 050~0.100
>0. 100～0.500
>0. 500～1. 000
充许差
（1）
GB/T4372.2—2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用GGX-5型原子吸收光谐仪的参考工作条件如表A1：表A1
波长nm
灯电流，mA
色器通带，nm
空气流量，L/min
乙炔流量，L/min
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