【国家标准(GB)】 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定锰量

GB/T4372.5—2001
本标准是对GB/T4372.4—1984《氧化锌（直接法）化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的
修订。修订主要内容是采用原子吸收光谱法测定锰量。本标准遵守：
GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.4—1984。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由水口山矿务局负责起草。本标准主要起草人：张江蜂、曾光明。本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。127
1范围
中华人民共和国国家标准
直接法氧化锌化学分析方法
原子吸收光谱法测定锰量
Methods for chemical analysis of zincoxide produced by direct process-Determination of zinc oxide manganese content-Atomic absorption spectrometry method本标准规定了直接法氧化锌中锰含量的测定方法。GB/T 4372.5—2001
代替GB/T4372.4-1984
本标推适用于直接法氧化锌中锰含量的测定。测定范围：0.00005%～0.0010%。2方法提要
试料用硝酸溶解，以氢氧化铁作载体共沉淀分离锌并富集微量锰（锰的质量分数大于0.0003%的试样可直接测定）。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量锰的吸光度。3试剂
3.1过硫酸铵。
3.2硝酸（1+1)。
3.3硝酸（1+9）。
3.4过氧化氢-硝酸混合液：100mL硝酸（3.3)中加人5mL过氧化氢。3.5氯化铁溶液：称取1.43g三氧化二铁（高纯）于300ml烧杯中，以水润湿，加入30ml盐酸，溶解完全后移入500mL的容量瓶中，以水洗烧杯数次，并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铁2.0mg。
3.6锰标准贮存溶液：称取0.1000g高纯金属锰于300mL的烧杯中，以水润湿，加人20mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含锰100μg。3.7锰标准溶液：移取2.50mL锰标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰2.5μg。www.bzxz.net
4仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.3ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001~07-10批准128
2001-12-01实施
GB/T4372.52001
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锰的质量分数，%
0.000 05~0. 000 3
≥0. 000 3 ~ 0. 001 0
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料量,g
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加水润湿，加5mL氯化铁溶液（3.5），徐徐加人20mL硝酸（3.2），摇匀后在电炉上加热溶解，煮沸1min，冷却。5.3.2小心用氨水中和至生成的氢氧化锌沉淀全部溶解，并有棕褐色氢氧化铁沉淀生成。煮沸后加0.2g左右的过硫酸铵（3.1)，再煮沸5min～10min，移下补加1mL~2mL氨水，趁热用快速滤纸过滤，并用2%的热氨水洗液洗烧杯及沉淀各4次。5.3.3用热的过氧化氢-硝酸混合液(3.4)溶解沉淀于 25mI.的容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.4将试液于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰浓度。注：对于锰的质量分数大于0.0003%的试料，将试料置于100mL的烧杯中，加水润湿，加5mL硝酸（3.2)加热溶解，冷却后移人25mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以下按步骤5.3.4进行。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0，1.00,2.00，3.00,4.00,5.00mL锰标准溶液（3.7)于25mL的容量瓶中，加人12.5mL硝酸溶液（3.3），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算锰的质量分数：
w(Mn) V× 10 × 100
式中：z(Mn）锰的质量分数，%；C——自工作曲线上查得的锰浓度，ug/mL；V—测定溶液的体积,mL;
m----试料的质量,g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。(1)
锰的质量分数
0. 000 05~0. 000 30
>0. 000 30 ~ 0. 001 00
GB/T 4372. 5—2001
允许差
GB/T4372.5—2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用GGX-5型原子吸收分光光度计测量锰的工作条件如表A1。表Al
波长nm
灯电流.mA
单色器通带，nm
空气流量，t/min
乙流量，L/min