【国家标准(GB)】 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化铜量

GB/T4372.3--2001
本标准是对GB/T4372.3—1984《氧化锌（直接法）化学分析方法双环已酮草酰二腺光度法测定氧化铜量》的修订。修订的主要内容是采用原子吸收光谱法测定氧化铜量。本标准遵守：
GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728--1987治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T174331998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.3—1984。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由水口山矿务局负责起草。本标准主要起草人：匡海燕、姚晓红、毛艳玲、谭乎生。本标推委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。119
1范围
中华人民共和国国家标准
直接法氧化锌化学分析方法
原子吸收光谱法测定氧化铜量
Methods for chemical analysis of zincoxide produced by direct process- Determination of copper oxide content---Atomic absorption spectrometry method本标准规定了直接法氧化锌中氧化铜含量的测定方法。GB/T 4372.32001
代替 GB/T 4372.3-1984
本标准适用于直接法氧化锌中氧化铜含量的测定。测定范围：0.0005%～0.010%。2方法提要
试料用硝酸溶解，在稀硝酸（5+95介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量铜的吸光度，以标准曲线法计算氧化铜的含量。3试剂
3.1硝酸(1+1)。
3.2铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜（99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.1），低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含 0. 1 mg 铜。
3.3铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.2)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.035μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0. 7。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准120
2001-12-01实施wwW.bzxz.Net
5分析步骤
按表1称取试样，精确至0.0001g。氧化钢的质量分数，%
0. 000 5~~ 0. 001
>0. 001~ 0. 005
>0. 005 ~~0. 010
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 4372. 3--2001
试料量·g
测定体积,mL
5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1），盖上表血，置于电热板上微热溶解，溶解完全后，取下冷却，用水吹洗表血及杯壁，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，测量试液的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线土查出相应的铜浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液（3.3），分别置于-组100ml容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与测定试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式（1)计算氧化铜的质分数：w(Cu0) = c:V×10- ×1. 2518 ×100m
式中： w(CuO)
7允许差
氧化铜的质量分数，%；
自工作曲线上查得的铜浓度，μug/mL；测定溶液的体积，mL；
试料的质量，g；
铜换算成氧化铜的系数。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化铜的质量分数
0. 000 5~~ 0. 001 0
>0. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 006 0
>0. 006 0~ 0. 010 0
>0. 010 0~~0. 030 0
>0. 030 0~0. 050 0
允许差
（1）
GB/T4372.3--2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用GGX-5型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表A1：表A1
波长，nm
灯电流·mA
单色器通带，nm
空气流量，L/min
乙流量，L/min
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