【国家标准(GB)】 砷化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
砷化学分析方法
孔雀绿光度法测定量
Methods for chemical analysis of arsenicThe malachite green photometric methodfor the determination of antimony content本标准适用于砷中锑量的测定。测定范围：0.010~0.450%。UDC 669.778 : 543
.42:546.86
GB4373.2-84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》方法提要
试样用硫酸加热溶解后蒸干，用盐酸溶解，于分液漏斗中，用氯化亚锡还原，亚硝酸钠将锑氧化至五价，在约1.5N盐酸介质中，加人孔雀绿显色，以苯萃取，于分光光度计波长625mm处测量其吸光度。2试剂
2.1硫酸（比重1.84）。
2.2盐酸（2+1）。
2.3亚硝酸钠溶液（10%）。
2.4尿素溶液（50%）。
2.5氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡，置于250ml烧杯中，加人67ml盐酸（比重1.19）使其溶解，用水稀释至100ml，混匀。
2.6孔雀绿溶液（0.1%）：称取0.10g孔雀绿，置于150ml烧杯中，加人50ml乙醇、50ml水使其溶解，过滤于棕色瓶中，混匀。2.7锑标准贮存溶液：称取0.5000g纯锑（99.9%以上）、置于250ml烧杯中，加入10ml硫酸（2.1），盖上表Ⅲl，在电炉上加热溶解，继续加热冒硫酸烟并蒸发至溶液体积约为2ml，取下冷至案温，加少量盐酸（2.2）溶解盐类并移人1000ml容量瓶1，用盐酸（2.2）洗表皿及烧杯数次，并人容量瓶中，用盐酸（2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.50mg锑。2.8锑标准溶液：移取4.00ml锑标准存溶液（2.7），置F500ml容量瓶中，用盐酸（2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.004mg锑。2.9苯。
2.10无水乙醇。
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分光光度计。
4试样
4.1砷试样须经80目筛网筛分，筛上直径应不大于2mm。4.2试样加工后保存在干燥器中，当天称取进行分析，并按筛上与筛下比为3：【称取试样。国家标准局1984·04-30发布
19850401实施
5分析步骤
5.1测定数量
GB4373-2-84
称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样
锑量，
0.01 ~0. 08
0.08 ~ 0. 20
~0.20 ~0.45
5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
iiKAoNiKAca-
移取溶液鼠，ml
5.4.1将试样（5.2）置于100ml烧杯中，加入5ml硫酸（2.1），盖上表皿，加热溶解试样，继续加热蒸发至近干，取下冷却。加人20～30ml盐酸（2.2）溶解盐类，移人100ml容量瓶中，用盐酸（2.2）洗涤烧杯并人容量瓶中，用盐酸（2.2）稀释至刻度，混匀。5.4.2按表1移取溶液置于150ml分液漏斗中【移取4.00ml溶液时需补加3.00ml盐酸（2.2）】，滴加氯化亚锡溶液（2.5）至溶液黄色褪去并过量2滴，放置5min。5.4.3加人2ml亚硝酸钠溶液（2.3），混匀，放置10~15min。加人2ml尿素溶液（2.4）并摇动使大量气泡赶走，加人25ml水，加人1.00ml孔雀绿溶液（2.6），混匀。立即加人10.0ml笨（2.9），振荡30s，静置分层后，弃去水相。将有机相移人25ml干燥的比色管中。5.4.4加入5滴无水乙醇（2.10），将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中。5.4.5以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。从.1作曲线上查出相应的锑量。
5.5工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml锑标准溶液（2.8），分别置于组150ml分液漏斗中，加人盐酸（2.2）至溶液体积为7ml，加人2滴氯化亚锡溶液（2.5），放置5min，以下按5.4.3～5.4.4款进行。以试剂空自为参比，测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算锑的百分含量：
Sb (%)
自工作曲线上查得的锑量，mg?
式中: m,--
试样量，g；
V—移取部分溶液的体积，ml。
分析结果表示到小数点后三位。296
m/×10
充许差
GB4373.2-84
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.010 ~ 0.040
0.040 ～0.080
0.080 ~0.200
0.200～0.450
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准山湖南水口山矿务局负贵起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。本标准主要起草人凌宗干、刘彬彬。允
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