【国家标准(GB)】 砷化学分析方法 溴酸钾容量法测定砷量

中华人民共和国国家标准
砷化学分析方法
溴酸钾容量法测定砷量
Methods for chemical analysis of arsenicThe potassium bromate volumetric methodfor the determination of arsenic content本标准适用于砷中砷量的测定。测定范围：98.00～99.80%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 669.778 : 543
.24:546.19
GB4373.1-—84
试样用浓硫酸加热溶解，加水煮沸后，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液呈无色为终点。由消耗的溴酸钾标准溶液体积计算出砷量，在扣除相当于试样中锑量的砷量后得净砷量。2试剂
2.1硫酸（比重1.84）。
2.2硝酸（1＋4）。
2.3尿素溶液（10%）。
2.4甲基橙溶液（1%）。过滤后使用。2.5溴酸钾标准溶液：称取3.033g溴酸钾与3.0g溴化钾，置于烧杯中，用少量水溶解后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置二天后标定。标定：称取约0.53g（精确至0.0001g）三氧化二砷（99.99%）三份，分别置于=个400ml烧杯1。盖上表Ⅲ，加人20ml硫酸（2.1），在电炉上加热溶解后，继续加热10min，冷却，用少量水冲洗表血及杯壁，加人100ml水，在电炉上加热至沸。移于电磁搅拌器上，移开表皿，在不断搅拌下加入5ml硝酸（2.2）、5ml尿素溶液（2.3），自100ml滴定管中滴人95ml溴酸钾标准溶液（2.5），加人2～3滴印基橙溶液（2.4），再逐滴滴定至溶液颜色消失为终点。按式（1）计算溴酸钾标准溶液对砷的滴定度，取其平均值：T=
X 0.7574.
-—1ml溴酸钾标准溶液相当于砷的量，g，式t：T
一称取三氧化二砷的量，g，
-标定时消耗溴酸钾标准溶液体积，m1氧化二砷换算为砷的换算因数。0.7574
若三份滴定度的极差值大于6×10-6g时应重新标定。3试样
3.1碑试样须经80月筛网筛分，筛上直径应不大于2mm。3.2试样加工后保存在十燥器中，当天称取进行分析，并按筛上与筛下比为3：1称取试样。：国家标准局1984-04-30发布
1985-0401实施
分析步骤Www.bzxZ.net
4.1测定数量
GB 4373.1--84
称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取约0.4g试样，精确至0.0001g。4.3测定
-HTi KAoNi KAca-
将试样（4.2）置于400ml烧杯中，加人20ml硫酸（2.1），盖以表Ⅲ，在电炉上加热溶解后继续加热10min，冷却。用少量水洗表Ⅲ及杯壁，加100ml水，在电炉上加热至沸。移置电磁搅拌器上，移开表Ⅲ，在不断搅拌下加人5ml硝酸（2.2）、5ml尿素溶液（2.3），自100ml滴定管中滴人95ml溴酸钾标准溶液，加人2～3滴甲基橙溶液（2.4），逐滴滴定至溶液颜色消失为终点。5分析结果的计算
按式（2）计算砷的百分含量：
As (%) =T.V
×100-Sb （%） ×0.6154
式t：1ml溴酸钾标准溶液相当于砷的量，；V
一滴定试液时所消耗的溴酸钾标准溶液体积，ml；Sb%试样中的百分含量；
一试样量，g；
换算为砷的换算因数。
分析结果表示到小数点后二位。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于“下表所列允许差。砷
98.00 ~ 99.80
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南水口山矿务局负责起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。本标准主要起草人孙孝惠、刘彬彬。294
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