【国家标准(GB)】 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 氟化物置换络合滴定法测定铝量

中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法氟化物置换络合滴定法测定铝量Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium m agnesium alloy powdersThe fluoride replacement-com plexom etric methodfor the determination of aluminium content本标准适用于铝镁合金粉中铝量的测定。测定范判：45.00～55.00%。本标准遵宇GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》1方法提要
UDC 669.721 +669
715721492
:543.244.6
GB 4374.4-84
试样用盐酸溶解，在pH2.5~～2.8的条件下铝及其它金属离子与EDTA络含。在pH5～6时，以标准溶液滴定过量的EDTA，然后用氟化物络合铝并释放出定量的EDTA，用锌标准裕液滴处，借此测定铝量。
试液中分别含1mg铜、铁、锰不1扰测定。2试剂
2.1盐酸（1+4）。
2.2乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液（10%）。2.3盐酸氯化钾溶液（pH2.5）：2.3.1移取16.80ml盐酸（比重1.19），置十1000ml容量瓶巾，用水稀释垒刻度，混匀。2.3.2称取14.90g氯化钾，置于500ml烧杯1，加适量水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.3.3移取33.50ml盐酸（2.3.1）250.0ml氯化钾溶液（2.3.2），置于1000ml容量瓶，用水稀释牟刻度，混匀。
2.4乙酸乙酸钠溶液（pH5.5）：称取200g乙酸钠（CHCOONa-3H2O），置于500m1烧杯，用适量水溶解后，加人9ml冰乙酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。2.5氟化钠饱和溶液。
2.6臀香草酚蓝指示剂溶液（0.1%）：称取0.1g香草酚蓝，溶」100ml（醇（1+A）t，混匀，2.7
“甲酚橙指小剂溶液（0.2%）。2.8锌标准溶液：称取5.000g纯锌（99.99以上），置1200ml烧杯，加入40ml盐酸（1-1）加热至完全溶解，冷却，移人1000ml容量瓶t，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5mg锋。3
分析步骤
3.1测定数量
平行测定两份试样，取其平均值。3.2试样量
称取0.1000g试样。
国家标准局198404-30发布
19850401实施
GB 4374.4—84
-T KAONr KAca-
3.3测定www.bzxz.net
3.3.1将试样（3.2）置F500ml锥形瓶，加人15ml盐酸（2.1），加热使其完全溶解，用水冲浮瓶峰，冷却。
3.3.2滴加5滴避香草酚蓝指示剂溶液（2.6），用乙酸乙酸钠溶液（2.4）中和至溶被的红单消失并过量5滴。加人10mlEDTA溶液（2.2）10ml盐酸-氯化钾溶液（2.3.3），煮沸2mim用水冲洗瓶壁、下，玲却。
3.3.3加人10l乙酸-乙酸钠溶液（2.4）、10滴-二串酚橙指示剂溶液（2.7），用锌标准溶液（2.8）滴定至漆液皇红色为终点（不计锌标雄溶液的体积）。3.3.4加入10ml氟化钠饱和溶液（2.5），煮沸4min，取下，冷却。补灿5滴粉橙指小剂格液（2.7），用锌标准溶液（2.8）滴定至溶液呈红色为终点（与前次滴定终点的红色应致）分析结果的计算
按下式计算铅的百分含量：
式中；C-锌标准溶液的浓度，g/ml,V-—-消耗锌标准溶液的体积，ml；mn———试样疆，g；
0.4127---锌换算为铅的换算因数。允许差
C.V×0.4127
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝
45.00 ~ 55.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准东北轻合金加工！负责起草。本标准东北轻合金加厂、西北铝加厂起草。本标准要起草人许国臣、正亚车。充许店
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