【国家标准(GB)】 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 丙酮-氯化银浊度法测定氯量

中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法丙酮一氯化银浊度法测定氯量
Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium -magnesium alloy powdersThe acetone silver chloride turbidimetric methodfor the determination of chlorine content本标准适用于镁粉和镁合金粉中氯量的測定。测定范1：0.00200.030%。本标准遵宇GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。方法提要
UDC 669.721 -- 669
.715721492
：543.436
GB 4374.5---84
试样用硫酸溶解，在内酮存在下，氯与硝酸银形成氟化银乳浊液，于分光光度计波长420nm处測量其吸光度。
在试液中分别含25g汞、100μg氟、10ug铬不1扰测定。2试剂
2.1丙酮。
2.2硝酸（比重1.42）。
2.3硫酸（1+3）。
2.4硝酸银溶液（1%）。
2.5氢氧化钠（优级纯）溶液（40%）2.6无氯离子水*：取50ml去离子水，加人2滴硝酸（2.2）、1ml硝酸银溶液（2.1），了避光处观察，应无氯离了反应。
2.7镁基体溶液：称取25.00g纯镁（99.99%），置于800ml烧杯中，加375ml硫酸（1+2），待完个溶解后，过滤于500ml容鼠瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含50mg镁。2.8铝基体溶液：称取12.50g纯铝（99.99%），置于800ml烧杯中，加人150ml氢载化钠溶液（2.5），待其溶解后，将烧杯置于冷水浴切，在不断搅拌下，缓慢加人280m硫酸（1+2），加热至溶液清亮，过滤于500ml容量瓶中，冷却至空温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml盒25mg。2.9氯标准贮存溶液：称取1.648g预先在100～105℃烘「的氯化钠（优级纯），置千1000ml容最瓶打，用水稀释垒刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg氯。2.10氯标准溶液：移取50.0ml氯标准存溶液（2.9），置于1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50μg氟。
分光光度计。
本标准凡涉及试剂配制、稀释用水等之处，均指此种水。国家标准局19840430发布
19850401实施
分析步骤
4.1测定数量
行测定两份试样，取其平哟值。4.2试样量
按表1称取试样。
氯鼠。%
0.0020~0.0050
0.005 ~0.010
0.010 ~0.030
4.3空白试验
GB4374.5—84bZxz.net
试样量，g
-i KANi KAca-
按表1称取试样（4.2），置于300ml烧杯中，以下按4.4.2、4.4.3（不加硝酸银溶液）4.4.4款进行。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于300ml烧杯中。加人30ml水，缓慢加人50ml硫酸（2.3），待试样完全溶解后，过滤于100ml容量瓶中，冷4.4.2
至室温。
4.4.3加人3ml硝酸（2.2）、2ml两酮（2.1）、2ml硝酸银溶液（2.4），以水稀释至刻度，混勾。将溶液（4.4.3）置下70℃水浴中加热10min，取出，以流水冷却至室温，在暗处放置10min。4.4.4
4.4.5将部分溶液（4.4.4）移人3cm比色Ⅲl用，以空白试验溶液（4.3）为参比，」分光光度计波长420nm处测截其吸光度，从1作曲线1:查出相应的氯。4.5工作曲线的绘制
4.5.1镁粉氯的1作曲线的绘制
4.5.1.1根据试样量（4.2），移取适量（其含镁量应马试样鼠（4.2）所含者相当）镁基体溶液（2.7）十.组100ml容量瓶中，分别加人0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00ml1氯标准液（2.10），以下按4.4.3、4.4.4款进行。
4.5.1.2将部分溶液（4.5.1.1）移人3cm比色L4，以补偿溶液（4.5.1.1中不加氯标准溶液者）为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐称绘1.作册线。4.5.2钻镁金粉中氯的1作曲线的绘制4.5.2.1根据试样量（4.2），移取适量（其含锰、镁量应与试样量（1.2）中所含者档当）钳基体溶液（2.8）、镁基体溶液（2.7），置子组100ml容量瓶4，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml氟称准溶液（2.10），以下按4.4.3、4.4.4款进行。4.5.2.2将部分溶液（4.5.2.1）移人3cm比色Ⅲ4，以补偿溶液（4.5.2.1吨1不加氯标准溶液考）为签比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制1.作册线。5
分析结果的计算
按下式计算氯的而分含量：
GB4374.584
ct (%)
式中：m一一自1作谢线上查得的氯量，g，一试样量，g。
允许差
ml×100
实验室之间分析结果的差值应不大扩表2所列允许差。表2
0.00200.0050
0.005-0.010
0.010~0.030
附加说明：
本标准用中华人民共和国冶金「业部提出。本标准由东北轻合金川负贵起草。本标准由东北轻合金加）、西北铝加！起草。本标准要起草人关文祥、王业军。158
允许差
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