【国家标准(GB)】 镓化学分析方法 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
镓化学分析方法
2,9-二甲基-4,7-二苯基~1.10
二氮杂菲光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of galliumThe 2,9 - dimethyl- 4,7 -diphenyl-1, 10phenanthroline photometric method forthe determinatlon of copper content本标准适用于镓中铜的测定。测定范围：0.00050～0.040%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
UDC 669.871: 543
42:546.56
GB 4375.1--84
试样用硝酸、盐酸溶解。在柠檬酸铵存在下，以盐酸羟胺将铜还原，在pH5条件下，铜（1）与2,9+二甲基-4.7-二基-1,10-二氮杂菲形成黄色络合物，经异戊醇萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。
2试剂和材料
2.1无水乙醇，优级纯。
2.2异戊醇。
2.3硝酸，优级纯（比重1.42）。2.4盐酸，优级纯（比重1.19）。25氢氧化铵（1+1）。
2.6柠檬酸铵溶液（30%）。
2.7盐酸羟胺溶液（10%）。
2.82,9·二甲基-4.7-二苯基-1,10-二氮杂非溶液（0.1%)：称取0.1g2.9~二甲基-4.7-—苯基-1.10-二氮杂菲，溶于100ml乙醇中，混匀。2.9铜标准贮存溶液：称取1.000g纯铜（99.9%以上），置于400m1烧杯c，加人20ml硝酸（1+1），加热溶解，蒸发至近干，加入10ml硫酸（比重1.84），小心蒸发至冒白烟，冷却。加水煮沸，使盐类全部溶解。冷却，用水移人1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1m含1.0mg铜。
2.10铜标准溶液：移取25.00ml铜标准贮存溶液（2.9），置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铜。
2.11铜标准溶液：移取25.00ml铜标准溶液（2.10），置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg铜。
2.12精密pH试纸。
国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
3仪器
分光光度计。
4分析步骤免费标准bzxz.net
4.1测定数量
GB 4375.1—84
称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
按表·1称取试样。
量，%
0.00050 ~0.0050
-0.0050~0.015
0.015~0.040
4.3空自试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
试样最，
HiiKAoiKAca-
4.4.1将试样（4.2）置于50m烧杯中，加人1滴盐酸（2.4）、8滴硝酸（2.3）使试样分散。微热，加人10ml盐酸（2.4），盖上表Ⅲ，置于电炉上加热，逐滴加人硝酸（2.3），使试样全部溶解，继续加热蒸发，真至体积约为1m，冷却。4.4.2加入15ml柠檬酸铵溶液（2.6）、5ml盐酸羟胺溶液（2.7），用氢氧化铵（2.5）调至pH5，将溶液移人100ml分液漏斗中，加人2ml2.9-一甲基~4.7-一苯基1.10-二氮杂菲溶液（2.8），混匀。放置10min，加人10ml异戊醇（2.2），振荡2min，静置分摆后，去水相，加人5ml水，振荡15s，弃去水相。将有机相移人25ml比色管中，用无水乙醇（2.1）稀释至15ml，混匀。4.4.3移取部分溶液（4.4.2）于1cm（试样量为0.5g时，用3cm）比色Ⅲl，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。4.5工作曲线的绘制
4.5:1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml或0、0.20、0.40、0.60、0.80ml铜标准溶液（2.11），分别置于两组100ml分液漏斗中，以下按4.4.2款进行。4.5.2移取部分溶液（4.5.1)于相应的1cm或3cm比色Ⅲ中，以试剂空为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制T作曲线。分析结果的计算
按下式计算铜的占分含量：
式中：m—一自 I作曲线上查得的铜量，μg；mn
试样量，g。
ma × 106
允许差
GB 4375.184
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
加说明：
0,0005~0.0030
-0.0030 ~0.0050
0.005~0.010
0.010-0.020
>0.020~0.040
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人汪丽定。