【国家标准(GB)】 镓化学分析方法 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
傢化学分析方法
4,7-二苯基－1,10 －二氮杂菲
光度法测定铁量
Methods for chemical analysis of galliumThe 4,7-diphenyl - 1,1o-phenanthrolinephotometric method for the determinationof iron content
本标准适用于镓中铁的测定。测定范围：0.000050～0.015%。UDC 669.871 : 543
.42 :546.72
GB 4375.4--84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以硝酸、盐酸溶解。用盐酸羟胺还原铁（Ⅲ），以柠檬酸钠掩蔽基体镓，在pH5～6条件下铁（Ⅱ）与4，7－二苯基－1，10－二氮杂菲生成红色络合物，用异戊醇萃取，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
2试剂
2.1无水乙醇，优级纯。
2.2异戊醇。
氢氧化铵，优级纯。
硝酸，120℃蒸馏提纯。
2.5盐酸，亚沸蒸馏提纯。
2.64，7—苯基-1，10—二氮杂菲无水乙醇溶液（0.2%）。2.7盐酸羟胺溶液（20%）：称取100g盐酸羟胺、25g无水乙酸钠，置于800ml烧杯巾，用水溶解后稀释至500ml，置子水浴上加热至80～90℃，加人10ml4，7二苯基-1，10-氮杂非溶液（2.6）和10ml无水乙醇（2.1），用玻璃棒搅勺，在水浴上保温20min，取下，放置4h以上。将溶液移人1000ml分液漏斗中，加入30ml异戊醇（2.2），剧烈搬荡，静置分层后弃去有机相。重复此操作直至有机相无色。将水相移人聚乙烯瓶中保存。2.8柠檬酸钠溶液（30%）：称取150g柠檬酸钠、2g盐酸羟胺，置于800ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml，以下按盐酸羟胺溶液（2.7）所述，从置于水浴上加热至80～90℃开始进行。若含铁量过高，应再进行一次提纯操作。2.9硫脲溶液（10%）：称取10g硫脲于250ml烧杯中，用水溶解后稀释至100ml，以下按盐酸羟胺溶液（2.7）所述，从置于水浴上加热至80~90℃开始进行【4，7－二苯基－1，10－二氮杂菲溶液（2.6）和异戊醇（2.2）的用量分别改为5ml和15ml］。2.10铁标准贮存溶液：称取1.000g纯铁（99.9%以上），置400ml烧杯中，加人30ml硝酸（1+1），使之溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000m容量瓶中，用水稀释至刻，混匀。此溶液1ml含1.0mg铁。
国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
GB4375.4—84
HiiKAoiKAca-
2.11铁标准溶液：移取10.00ml铁标准贮存溶液（2.10），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铁。2.12铁标准溶液：移取10.00ml铁标准溶液（2.11），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含10μg铁。
2.13铁标准溶液：移取10.00ml铁标准溶液（2.12），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg铁。
3 仪器和器血
3.1分光光度计。
8.2石英烧杯。
4分析步骤
4.1测定数量
称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
0.000050~0.00030
>0.00030 ~0.0015
>0.0015~0.015
4.3空由试验
随同试样做密声试验。
硝酸量
盐酸量
溶液量
盐酸羟胺
溶液量
柠檬酸钠
溶液敏
异戊醇量
无水乙醇
稀释后的
体积！
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铁范围
0～ 10
0～30
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于50ml石英烧杯中，按表1加入硝酸（2.4），盖上表Ⅲ，置于电炉上温热使试样分散后取下。按表1加人盐酸（2.5），待烈反应停正后，将烧杯置于电上：加热使试样完全溶解。将电炉温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为原休积的分之‘。取下烧杯，用约5ml水冲洗表皿及杯壁，冷却。
4.4.2按表1加人硫脲溶液（2.9）、盐酸羟胺溶液（2.7）、柠檬酸钠溶液（2.8），每加入-种试剂均需混匀，用水稀释至约30ml。4.4.3用氢氧化铵（2.3）调节溶液至pH5~6，置F水浴上川热至80~90C，加人2ml4，7，苯基-1，10－“氮杂菲溶液（2.6）、5ml无水乙醇（2.1），混勺)。置于水浴上保温约10min，取下冷却。
4.4.4将溶液（4.4.3）移人分液漏斗中，用约1ml无水乙醇（2.1）洗涤杯，再分次用少最水洗涤杯膀并将洗液并人分液漏斗中。4.4.5按表1加人异戊醇（2.2），刷烈搬荡1min，静置分层，弃去水。向有机相中加人5ml水，285
GB4375.4-84
振荡30s以洗涤有机相，静鼠分堰，弃去水相，重复此操作：-次。4.4.6将有机相移人比色弹，按表1用水乙醇（2.1）稀释。4.4.7移取部分溶液（4.4.6）11cm比色，以异戊醇（2.2）为参比，于分光光度计被长530nm处测量其吸光度，从1作曲线上查出相应的铁最。4.51作讲线的绘
4.5.1铁0.000050~0.00030%时、移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml铁标准溶液（2.13）：铁录为0.00030~0.0015时，移取0、0.20、0.40、0.60、0.80ml铁标准溶液（2.12），铁0.0015~0.015%时，移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00ml铁标准溶液（2.12）分别置1组50ml存英烧杯，以下按4.4.2～4.4.6额进行。4.5.2移取部分溶液（4.5.1）千1cm比色Ⅲl，以异戊醇（2.2）为参比，-子分光光度计波长530nm处测比其吸光度，以铁比为横坐标，吸光度为纵坐标绘制E作曲线。分析结果的计算
按下式计算铁的分含最：
Fe(）-
mo× 10h
武：m2—一自！作曲线1香得的试样溶液的铁量，g；m，--自「作曲线上得的随同试样空溶液中的铁量，ug；m----试样u，g。
6允许差
实验室之间分析的差作应不大了表2所列允许差表2
0. 00005 ~ 0, 00020
0. 00020 ~ 0. 00080
6.0008 ~0.00120
0. 0020 ~ 0. H150
0.005~0.015
附加说明：
本称准叫图有色金城业总公司提出。本标准中有色金属广业总公司有色金属研究总院负责起单。本标雅主要起慎人刘卡龙。
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