【国家标准(GB)】 镓化学分析方法 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钙量

中华人民共和国国家标准
镓化学分析方法
一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钙量
Methods for chemical analysis of galliumThe N,O - C,H, flame atomic absorptionspectrophotometric method forthe determination of calcium content本标准适用手镓电钙的测定。测定范遇：0.00030～0.0080%。UDC 669.871 : 543
.42 :546.41
GB 4375.5-84
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸，子8N盐酸溶液中，用异丙醚萃取分离镓后加人·量锶盐为释放剂，在硝酸－盐酸介质中，原-了吸收分光光度计波长422.7nm处，以氧化：氮-乙炔火焰进行钙的测定。
2试剂
2.1硝酸：以优级纯硝酸（比重1.42）为原料，于石英蒸馏器中加热保持微沸蒸馏，取中间馏份贮于石英瓶中备用。
2.2硝酸（8N）：用硝酸（2.1）配制。2.3盐酸：业沸蒸馏提纯。
2.4盐酸（8N）：用盐酸（2.3）配制。2.5异内醚：分液漏斗先用10%盐酸羟胺溶液或20%硫酸亚铁铵溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸馏瓶中，180℃水浴上蒸馏提纯，收集67～69C的馏份。再用盐酸（2.4）饱和。2.6洗涤液：异内醚（2.5）饱和过的盐酸（2.4）。2.7氯化锶溶液：称取4.5g高纯氯化锶（SrCl2·6H20），用水溶解并稀释至100ml。此溶液1ml约含1.5mg锶。
2.8硝酸-盐酸混酸：硝酸（2.2）和盐酸（2.4）按等体混合。2.9钙标准贮存溶液：称取0.2497g预先于105～110C烘2h并在+燥器中冷至室温的碳酸钙（99.99%），置7300ml烧杯中，加人20ml水，滴加盐酸（2.3）至无全溶解并过量10ml，煮沸驱除二氧化碳。冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug钙。2.10钙标准溶液：移取50.00ml钙标准贮存溶液（2.9），置于500ml容量瓶中，加人5ml盐酸（2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg钙。3仪器
原了吸收分光光度计，配备·氧化。氮一乙炔用燃烧器、钙空心阴极灯。所用原了吸收分光光度计应达到下列指标：国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
GB 4375.5—84
HiiKAoiKAca-
最低灵敏度：1作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低0.400。1作曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液！琴浓度溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：1作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.0%和0.6%。最低稳定性中变异系数的计算见附录A（补充件）
GGX-2型原了吸收分光光度计的.I作条件参数见附求B（参考件）。4分析步骤
4.1测定数量
称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
0.01030 ~ 0.0110
0. 0010 ~ 0. 014
0.0040 ~ 0.0080
4.3空试验
随同试样做牢自试验。
4.4测定
试样品
硝酸批
盐酸最
硝酸·盐酸
氯化锶
溶液量
被测游液
4.4.1将试样（4.2）置50ml英烧杯，低温加热烤1。按表1趁热滴加硝酸（2.1），放置片刻，使试样尽鼠氧化散川形成小颗粒状。按表1加人盐酸（2.3），待翻烈作用停止后，低温加热溶解，当试样不再作用时分次（每次5滴）补加硝酸（2.1）至完全溶解，蒸发至开始析出盐类。加人1ml盐酸（2.3）再蒸发至川始析出盐类，取下稍冷。4.4.2加人5ml盐酸（2.4）微热溶解盐类，取下冷至常温。4.4.3用5ml盐酸（2.4）将溶液（4.4.2）移人50ml分液漏斗中，加人10ml异内醚（2.5），振荡2min，静置分层，水相移人13ml右英蒸发中，置于防尘蒸发器中用红外灯烤至近1。4.4.4按表1加人硝酸一盐酸混酸（2.8）溶解，按表1用水移人10ml或25ml比色管，加人氯化锶溶液（2.7），以水稀释至刻度，混幻。4.4.5将溶液（4.3利4.4.4）在原了吸收分光光度it1，于波长422.7nm处，用氧化氮－乙快火焰，以水调零，测量其吸光度。从「作曲线上食相应的钙浓度。4.51作曲线的绘制
4.5.1钙量0.00030~0.0040%时，移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20ml钙标准溶液（2.10），-10ml比色，各加人1.0ml硝酸一盐酸混酸（2.8）、1.00)ml氯化锶溶液（2.7），以稀释牟刻度，混。钙班大于0.0040～0.008)\.时，移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml钙标准溶液（2.10），置」组25ml比色欲中，各加2.5ml硝酸一盐酸混酸（2.8）、2.50ml氯化锶溶液288
GB 4375.5 -84
（2.7），以水稀释至刻度，混勾。4.5.2将溶液（4.5.1）按4.4.5款测量其吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制.1作曲线。分析结果的计算
按下式计算钙的百分含量：
Ca(%):
(C2-C.) V
mo×106
× 100
式中：C2—-国I作曲线上查得的试样溶液的钙浓度，μg，m1，C,-——自I作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙浓度，μg，ml；V
被測溶液的体积，ml；
mo—试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0003~0.0010
0.0010~6,0040
0.0040~0.0080
GB 4375.5--84
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：100
E(C-C)?
(0-0)2
式中：S。—最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，C———最高浓度标准溶液吸光度;C最高浓度标准溶液吸光度的平均值；n--
一测量次数；免费标准bzxz.net
S。零浓度溶液吸光度的白分变异系数，0零浓度溶液吸光度；
可-零浓度溶液吸光度的半均值。290
-niKAoNniKAca
附加说明：
GB 4375.5--84
附录B
GGX－2型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）
光谱通带
灯电流
燃烧器
本标准由中国有色金属工业总公司提出。记录仪
走纸速度
mm/min
提升量
ml,min
本标准由中国有色金属1.业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人范瑛。
一氧化二氮
kg/cm2
炔流量
调节到红羽毛火
焰高度约为15mm
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