【国家标准(GB)】 镓化学分析方法 乙基紫光度法测定铟量

中华人民共和国国家标准
镓化学分析方法
乙基紫光度法测定钢量
Methods for chemical analysis of galliumThe ethyl violet photometric method forthe determination of indium content本标准适用于镓钢的测定。测定范制：0.00050～0.040%UDC 669.871 :543
. 42 : 546.682
GB 4375.8—84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
试样以硝酸、硫酸溶瓣，加人氢漠酸，以硫酸胃烟除去锡、求等溴化物。在3N硫酸介质中加人碘化钾、乙基紫，使钢生成离了缔合物，用苯萃取。」分光光度计波长619nm处测量其吸光度。如镓中含铊，本方法不适用。
2试剂
2.1苯。
2.2无水乙醇。
2.3硝酸（比重1.42）。
2.4氢溴酸（比重1.49）。
硫酸（+1）。
硫酸（1+2）。
碘化钾溶液（6M）：用时现配。2.8
硫代硫酸钠溶液（2%）。
2.9乙基紫溶液（0.2%）。
2.10钢标准存溶液：称取0.1209g氧化钢（99.9%以上），加人10ml盐酸（1+1），在水浴上加热溶解，加人50ml硫酸（2.5）并蒸发至胃烟，取下冷却，用水溶解盐类并移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混]。此溶液1ml含100μg钢。2.11钢标准溶液：移取50.00ml钢标准贮存溶液（2.10），置500ml量瓶，加人10ml硫酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg钢。3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定数量
称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
4.3测定
0.H050~0.0010
0.0010 ~ 0.010
-0.010~0.040
GB4375.8-84
-iikAoNiKAca-
4.3.1将试样（4.2）置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸（2.3），盖上表Ⅲ，低温加热片刻，加人25ml硫酸（2.5），加热使试样究全溶解。稍冷，用水冲洗表Ⅲl，并蒸发溶液全冒烟。稍冷，沿杯壁加人少鼠水利！1m1氢溴酸（2.4），混勺，再蒸发至胃白烟。冷却，用水冲洗杯并加人少量水，混勾。移人100ml容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2移取10.00ml溶液（4.3.1），置50ml分液漏斗中，加人3ml碘化钾溶液（2.7），混匀。加人0.5ml硫代硫酸钠溶液（2.8），混勾。加人1.5ml乙基紫溶液（2.9），混匀。人10.00ml苯（2.1），别烈振荡30s。静置分层后，弃去水相。将有机相移人1燥的比色管比，加人5滴无水乙醇（2.2），混匀。
4.3.3移取部分溶液（4.3.2）1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，分光光度计波长619nm处测量其吸光度，从1作曲线上食出相应的钢最。4.41作曲线的绘制
4.4.1移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml钢标准溶液（2.11），分别置于.组50ml分液溺斗中，加人3.7ml硫酸（2.6），用水稀释至10ml，混。加人3ml碘化钾溶液（2.7），以下按4.3.2款从加人0.5ml硫代硫酸钠溶液（2.8）开始至4.3.3款进行。4.4.2移取部分溶液（4.4.1）1cm比色中，以试剂空自为参比，1分光光度计波长619nm处测量其吸光度。以钢量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I作曲线。5分析结果的计算
按下式计算钢的自分含量：
In（%）=
式: m
mo?Vi × 10Www.bzxZ.net
自1作曲线上查得的钢鼠，μg；一试液总体积，ml，
,——分取试液体积，ml；
6允许差
试样最，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。× 100
附加说明：
0. 0005 - 0. 0020
>0.0020~0.0050
:- 0.0050 ~0.0090
0.009~0.020
>0.020~0.040
GB4375.8—84
本标准由中国有色金属！业总公司提出。本标准由中国有色金属1业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准上要起草人臧慕文。
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