【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 奈氏试剂光度法测定氮量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
奈氏试剂光度法测定氮量
Methods for chemical analysi of tungstenThe Nessler reagent photometric method for thedetermination of nilrogen comtent本标准适用寸鸽粉、鸽条中氮最的测定。测定范围：0.0010～0.0050%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，1方法提要
UDC669.271548
.42:546.17
GB 4324.26—84
试样在带有气冷凝装置的磨门溶样瓶中，以硫酸钾、硫酸加热分解，然启移至凯氏原理制成的蒸馏器中，鼎氢筑化钠蒸馏，用稀硫酸吸收，奈氏试剂显色测定。12试剂
2.1硫酸钾。
2.2硫酸（比重1.84），优级纯。2.3 硫酸 （1 + 1)
2.↓硫酸吸收液：于1000ml无氨蒸馏水加人1 ml硫酸（2.2）。2.氨氧化钠溶液（50%），于1000ml锥形瓶中，加800ml水、400氢氧化钠，溶解后混匀，煮沸，使溶液浓缩至800ml。
2.6奈氏试剂
2.6,1称取100g碘化汞和70g碳化钾，溶于100ml水1。2.每,2移取160g氢氧在钠密于700ml水中，冷至室温。2..3将溶液（2.6.1）在不断搅拌下，慢慢倒人溶液（2.6.2）中，用水稀释至1000ml，贮丁棕色中，放置！周店取清设使用
2.7氮标游溶度
2.7.1称取4.7190g死水硫酸铵（优级纯）或3.8190g无水氯化铵（优级纯），置于烧杯中，用水溶解，移10ml容鼠瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1m1含1.0m氮。2.7.2移取10.00ml氮标准溶液（2.7.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至度，混匀。此密液1ml含们mg氮
2.8元氢蒸馏水：十10000ml蒸馏水中，加15ml硫酸（2.2）、20m高锰酸钾溶液（4%），混勺，进行蒸馅（本方法均用此水）。2.8锌粒。
3.」溶样瓶，见图1。
3.2蒸馏装置，见图2 。
密家标准局1384 -04 -1 2 发布0
1985-03-01实施
钨条应粉碎并通过120月筛两。
5分析步骤
5.1测定数量
GB 4324.2684
溶样瓶
图2蒸馏装置
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2试样量
称取1.000g试样。
5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5. 4 测定
GB 4324.26—84
5.4.1将试样（5.2）置”250ml溶样瓶中，加人6g硫酸钾（2.1）、10ml硫酸（2.2），加热至垒试样溶解，冷却，用水冲洗瓶塞和瓶壁。5.4.2将溶液移人蒸馏瓶中，加人50ml氢氧化钠溶液（2.5），用水稀释至200ml。连接好蒸馏装置。免费标准下载网bzxz
5.4.3送人蒸气进行蒸溜，蒸馏液收集」预先盛有10ml硫酸吸收液（2.4）的50ml比色管中，蒸馏至吸收液体积约为45ml。
5.4.4取下比色管，加人1ml奈氏试剂（2.6.3）用水稀释至刻度。混么，效置10min5.4J5将部分溶液移人3cm比色皿寸，以水为参比，于分光光度计波长420nm处，测量其光度。5.46减去随向试样所做空的吸光度。从.工作曲线上查出相应的氮量。5.5工作曲线的绘制
一组50m比色管中，加人10ml硫酸吸收液（2.4），然后分别加人0.00，0.50，1.00，2.00，$.00，4.00，5.00ml氮标准溶液（2.7.2），用水稀释至45ml，加人1ml奈氏试剂（2.6.3），用水稀释至刻度，混匀，放置10min。以下按5.4.5款进行，测量具其吸光度，减去试剂空与的吸光度。以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下本计算氮的百分含量：
N(%）=
式中：m——从二作曲线上查得的氮量，只，一-试样量，g：
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁下表所列允许差。eje
0.0010-0.0020
>0.0020-0.0050
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提山本标准由株洲硬质合金负责起节。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准上要起草人陈国华、陈福好。充诈差
自本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB895一77《鸽化学分析方法》作废。92
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