【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 燃烧-电导法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
燃烧电导法测定硫量
Methodsfor chemicai analysis of tungstenThe conbustion-conductometric titration methodfor the determination of suphur contentUDC 669.27:543
.273 : 546.22
GB 4324.23—84
本标准适月约粉、鸽条、三氧化钨、鸽酸、仲钨酸铵中硫量的测定。测定范围：0.0005～0.012%。本标准遵GB1467--78《冶金产品化学分析法标准的总则及一般规定》。方法提要
试样在氧气流中高温燃烧，硫生成二氮化硫，用碘液吸收，电导法测定。2试剂与材料
2.1氧化：空山值离时按下述片法处理。将电缆铜丝剪碎，经稀硝酸沈净外层脏物，用蒸馏水洗存硝酸，烘1，需子瓷舟内，在1250℃下通氧缎烧10mjn，取出，倒在合金研体中，锤梓，过100日筛，用。
2.2可化锌：将分析纯氧化锌装人瓷燕发Ⅲ内于800～900℃尚温炉内嫩烧2h，取出冷却，研碎。通过100！筛网。如果咨自还不符合要求，可再装人瓷好内，经1250C通氧燃烧15min，取出，冷却，研碎，通过100自筛网，务用。
2.3绝和碘液：弥取5g碘，置于预先盛有2000ml二次蒸馏水的棕色瓶中，定期动，救置数天启，导值不少了20s就可使用。
2.4碱性高锰酸钾溶液（3%）：取3g高锰酸钾溶解于100切l氢氧化钾溶液（10%）中。2.5硫机排溶液
2.5.1配制：弥取0.4430g基无水硫酸钠（预先经105～110℃烘1h后，置十T燥器中，冷却至空温），溶-次热馏水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混勾，此游液1ml约含1.1mg硫
2.5.2标定：移取25.00ml硫标准溶液（2.5.1），置十400ml烧杯中，加人2滴1基橙指示剂（0.1%），用盐酸（1+1）中和1至甲基概变红，过量2m)，然后川水稀释至约200ml，煮沸数分后，取下，在不断搅排下缓慢人l)～15ml氮化溶被（10%），置于温热处保温约1h，静置2～3h（最好过夜），用致游定试滤纸过滤，以热水洗净烧杯，并洗资沉淀10～15次（洗至无氮离「），将沉淀连同落纸移人已知锰最的瓷圳璃中，置」新温炉中，先低温小心板化，然后升温牵800～850℃燃烧40min。取稍冷，置于燥器，冷至温后称量，同时作坚白试验，以校正标定结果。长定绍果按式（1）计算：bzxz.net
C=Kmzmt)(m.\ms)J ×0. 374
式中：（一一硫标准济液长定后的浓度，g/ml：mE摘质量，；
m2一并和硫骏质甘。g：
国家标准局1984-0412发布
1985-03-01实施
ms——盛空山埚质鼠，g:
GB 4324.23--84
m“\一地圾和空向试验硫锁质量，g+[--——移取硫标准溶液的体积，ml;0.1374--·硫酸钡换筛为硫的换算因数。2.6气。
2.7瓷购：长88mm（预先经1250（现烧5mn，取出消冷，置1燥器月，冷却个宅温，备用）。28
m17mmx.600m
电导仪：电导为50mS~0.05uS六个鼠程。超级恒温器
燃烧电等测装置图和图2
图1燃烧-电导测定装置图
！氧瓶，2-缓冲瓶，3—体洗涤瓶（内装尚锰酸邹碱哗溶波）：4（！形粹（内装无水CuClz）+5—微型转f流计（0～J00nml/miu）6—燃许式：？—享伏温过计（0～1600），8—27型电导仪：9—超级恒温器：10—三通活赛；11—电导吸收池，2—滴定7
4试样
GB 4 2
电导吸收池
全部V
4.1条应粉碎并通过120目筛网。4.2称取试样先放人瓷舟内，置于高温炉烧成三氧化钨，然后进行测定，熳烧条件如表1表1
嫩烧条件
种钨酸铵
温度，
时间，min
5分析步骤
5.1测定数量
GB 4824.23—B4
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其均值。5.2试样量
按表2 称取试样量。
试样名称
三氧花钨
仲钨酸铵
5.9空白试验
随同试样做空白试验。
硫，%
0,001~0. 01
0. 001 ~ 0. 01
0.0007~0.0080
试样量，g
0.5000 ~1.000
0.5000-1.00
0.5000~1.cpo
在测定试样之前或更换新瓷管时，要用约50硫通过燃烧使系统饱和。将试样（5.2）置于瓷舟（2.7）内，再称取0.5g氧化铜（2.1）和2g氧化锌（.2）覆盖于上面，待炉温达到1250℃，恒温器35℃时，瓷管口寒上硅胶塞，通氧5min（氛气流速为4p0ml/min）后，读取电导值起点数，将瓷舟推入瓷管高温区，塞上硅胶塞，通氧燃烧10min（氧气流速为400ml/min），通过恒温吸收池吸收，10min后从电导仪上读取电导值终点数。5.4.3把恒温器上的二通活塞扭向排液孔，把已经测定过的吸收用碘液通氧排出，弃去后，再把三通活塞扭向通气孔以滴定管内放人20ml饱和碘被（2.3）洗一次装置，充去，放人20ml饱和碘液（2.3），通氧5mi后，记下初读数作为下次测定用。54.4以测得的电导值，从工作线上查出相应的硫量。5,5工作曲线的绘制
615.1移取0.00, 0.02, 0. 05,0.10,0.20,0.30, 0. 40,0.50, 0,60, 0.70m1硫标准溶液 (2.5),分别置于~组瓷舟中，在红外灯下烘2h，以下按5.4.1～5.4.3款进行。以硫量为横坐标，电导值为纵坐标。绘制工作曲线。
6 分析结果的计算
按式（2）求出电导值：
电导值=（b-）-
一起点电导值，uS
式中：a—
6—终点电导值，uS，
c——测得空自电导值，uS。
按式（3）计算硫的百分含量：
式: m,-
充许差
GB 4324.28-84
S (%)=
一所得电导值在工作曲线上查得的硫量，：-试样量，g。
实验室之闻分析结果的差值应不大手表3所列允许美硫
0.0005~0.0015
>0.0015~0.0025
0.0025~0.0050
0.005-0.012
附加说明：
本标维电中华人比共和国冶金工业部提出本标准由株洲硬质合金」负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人黄成。
允许差
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