【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
皱为载带沉淀剂一钼蓝光度法
测定磷量
Methods for chemical aaalysis of tungstenTheberylium as carrier precipitation agent-molyhdenum biue photometric method forthe detcrmination of phosphorus contentUDC 669.27:543
42:546.1B
GB 4324.24---B4
本长降适用于鸽粉、钨条，三氧化钨、钨酸、仰钨酸铵中磷量的测定，测定范围：0.0002~0.018%。本长准遵手（B147一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
铂粉、鸽条以过氧化氢分解（一氧化钨、钨酸和仲鹤酸铵用氢氧化评溶解）并络合主体铝，以裂氧化铵调至氨性，在2.2N左石的氢性液中以乙二胺四乙酸二钠络合铁、锰、铜、镁等杂质，以铍载带磷，瓶与其他杂质分离。作硫酸介质中，磷与钳酸铵形成磷钥黄杂多酸，用正丁醇一一氯中烧混合溶剂举取，以氯化成锡述谅成磷钳蓝，測量其被光度。2试剂
2.1氯化钾。
过氧化（比重1.10）。
氢氧化铵（比重0.90）。
硫酸（1.2N）
盐酸（1+1）。
乙胺吗乙酸钠溶液（%）。
对硝甚酚溶液（1%）。
氧氧化钾溶液（20%）。
硫酸铍溶液（2%）：称取20g硫酸镀榕于硫酸（2.5）中。并用硫酸（2.5）稀释至10（0混句，移人2000ml分液漏小，用移液管人40ml钊酸铵（2.11），混写，放置30min，睿液川「醇（2.2）饱利（每100m液加7～8ml正醇），炭荡1mm，加人40ml」醇三氮4杂浸个萃取剂（2.12），振荡2.5min，静置分层，弃去有机相，再重复获取--次，将水相移人试凝瓶：，各2.11
钾酸铵液（10%）。
正丁醇－二氯甲烧混全辈取剂：1体积正一醇（2.2）与3体积三氯印烧混合，氯化亚锡溶液（10%）：称取1g氮化业锡溶F10ml盐酸（2.6），用时配制。沈涤液：在1000ml水中加人5ml氢氧化铵（2.4）和1g氯化铵，混句，备用2.14
一次蒸馏水（本方法均用此水）。国家标准局1984·04-12发布
1985-03-01实施
2.16磷溶液
GB 4324.24—84
2.16.1称取).4393g颁先在105～110℃烘1h的磷酸二氟钾基准试剂，溶」100ml1水山，移人1000ml容量瓶，水稀释至刻度，混。比溶液1m！含0.10mg磷。2.16.2移取5.00m！磷标准溶液（2.t6.1），置于100ml容量瓶，用水稀释至刻度，泥勾。此溶液1ml含5g磷。
条应粉碎并通过120自筛网。
4分析步骤bZxz.net
4.测定数壁
分析州应称取一份试样进行测定，测定值成在室内允许差之内，取其均沾。4.2试样疆
按报！脉取试样最。
磷，%
0.0002-0.001
0.01~0.002
~0.002~1.010
9.010 - 0.018
空点试验
随试样做空出试验。
4.4测定
4.4,1销粉、钠条
4.4.1.1将试样（4.2）置F250m1烧杯中，加人10m1过氧化氢（2.3），徐徐斯热，待剧烈速应停山乱继续儿热使试样完金分解，煮沸至大气泡（体积控制在5m以下），取下，4..1:2用水种洗去耻及杯路，并稀释至40ml元右，滴加1滴对硝基粉溶液（2.8），用氢算化铵(2.4b调至碱科并过最16ml，册人2m1乙二胺四亡酸钠证液（2.?），混匀，用水稀群至toumh！。.4.1.加人10m1流酸被溶被（2.10）（边加边搅拌），使沉淀无金，移至电炉上加热煮沸升保持微沸5min，取下，冷却30min，用快速定量滤纸过滤，用洗涤液（2.14）洗烧杯3～4次，洗沉淀5～7次。沉凝用硫酸（2.5）溶解于125ml分液漏斗中并稀释至50ml，混匀。4.4.1.4加人l0ml白酸铵溶液（2.11)，混匀，放置10min，溶液用4ml正1醇（2.2）饱和，荡1min，加人14ml正醇三氯甲烷滤合萃取剂（2.12），搬荡2.5min，静置分层，将有机相移人50ml「燥的比管中，用正丁醇（2.2）稀释至25ml，混匀，加人1滴氯化亚锡溶液（2:13），混勾。4.4.1.5将部分溶液移入3cm比色血手，以正」醇（2.2）为参比，于分光光度计波长620mm处测量其吸光度。
4.4.1.6减去随同试样所做空自的吸光度。从工作曲线查出相应的磷量。2兰氧化钨、钨酸、仲锅酸铵
GB $324.24--84
4.4.2.1将试样（4.2）罩j251ml烧杯中，加入10ml氢實化铜落液（2.9），加热至试样完金解取下。用水冲洗表期及杯壁（此时体积控制在约4m1），加人0，5g氯化《2.1），热沸至气率，下。
4.4.2.2开水冲洗表l及杯璧，加人5m1过氧化氢（2.3），激照搅拌，加人2ml二四二酸钠溶液（2.7)，混勾，稍冷。
4.4.2.3滴加1滴对硝基酚溶液（2.8），用盐酸（2.6）中和至无色，然后旧氮氧化铵（2.4）调至碱性，并过量16ml，用水稀释至100ml。以下按4.4.1.3~4.4.1.6项进行。4.5工作曲线的绘制
移取0.00，0.20，0.60，1.00，1.40，1.80，2.40m1磷标准溶液（2.16.2），分别量维125ml分液漏斗，加10ml硫酸（2.5），用水稀释至50ml。以下按4.4.1.4~4.4.1.5项进行，测置H吸光度，减去试剂室自的吸光度。以避量磺然标，吸光度为纵垒称，绘制三作曲线。分析结果的计算
按下式计算磷的百分含鼠：
P（%）=
6充许差
从下作实裁上查得的磷量，：
一试样量，g，
实验笠之间分垢结果的差值励不人于表2所列犯许差：许
Q.00020~0.00040
.m080.0015
30.0015 ~0.0030
h.0030o.6045
附加说明：
本标准油小华人民共和司治金工业韶提出。本标准由株洲硬质合金，负责起草。本标准由株洲硬质合会：起草。磷
>0,0045~0.1060
>0.0068~0,0980
t.0089--9.01 20
0.012-,018
本标准主要起草人冻追范。
自和标准实施之起，原冶金工业部部标准YH895一77《钨化学分析方法》作废93
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