【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 甲醛肟分光光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
甲醛分光光度法测定锰罩
Melhods for chemical analysis of tungstenThe formaldoxime photometric methodfor maaganese content
UDC669.271543
.42:546.711
GB 4324.22—84
本标准适用上鸽粉、钨条、三氧化钨、鸽酸，仲钨酸铵中锰量的测定。测定范期：0.0005~0.020%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总刚及一般规定》，1：方法提要
试样经氢氧化钢、过氧化氢溶解，柠檬酸终台主体锦，盐酸浸出，川甲基异」某酮萃取钦的硫氰酸盐络合物而分离之，其余「扰杂质用氰化钾掩蔽，控制溶液pI110～11，用醛盐酸缺显色，测量其吸光度。
试剂与材料
盐酸（比1.19），优级纯。
盐酸（3+2），优级纯。
盐酸（1+1），优级纯。
氢氧化铵（比重.90），高纯。
氢氧化铵（「1），高纯。
过氧化第（比車1.10）。
非基异」基。
氧氧化钠溶液（15%），优级纯。柠檬酸济液（70%）。
硫氰酸钾溶液（50%）。
氰化钾济液（4%）。
甲醛盐酸盐溶液
醛钙盐酸盐溶液（8%）：
称取7.0g盐酸羟胺溶于水，加入8g甲醛肠盐酸盐，混勾，加人8ml盐酸（2.1)，用水稀释卒100ml，混勺。
2.12.2甲醛肠盐酸盐液（2%）：移取2ml甲醛污盐酸盐溶液（2.12.1），加人2ml氢氧化铵溶液（2.4），用水稀释至8nl，混匀。用时配制。
2.13广范pH试纸（pH1～14）。bzxZ.net
2.14一次蒸馏水或离了交换水。2.15锰标准溶液
2.15.1弥取0.4000g预先经磷硫酸漫洗，再用尤水乙醇荡洗后烘+的属锰（99.99%），置于250m烧杯1，加50ml硫酸（14），加热溶解后，用水稀释，并补加12ml硫酸（比重1.84），冷国家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
GB 4324.22-B4
却，移人1000ml容量瓶ft，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含400μg锰。2.15.2移取10.00ml锰标准溶液（2.15.1），置于1000nl容量瓶中，用水稀释至约500ml，加1Uml硫酸（比更1.84），冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含4μg锰。3试样
3.1钨条应粉碎井通过120筛网。3.2厂鸽条，销粉先在电炉十氧化30mi再移大高温炉于750灼烧30min，使其氢花为三氧化钙。4分析步骤
测定数量
分析时应称取二份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其半均值。4.2试样量
称取0.10001.000g试样。
1.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加人3ml氢氧化钠溶液（2.8），置于垫有石棉板的低电炉上加热，待试样基本溶解后滴加5滴过氧化氢（2.6），继续加热至完全溶解并蒸「。赶尽过氧化氢，冷却。
4.4.2用少量水冲洗，加人7ml柠檬酸溶液（2.9），混勾，在低温电炉上加热至微沸，取下冷却至室温。
4.4.3逐滴加人1ml盐酸（2.2），边加边混匀，于低温电炉士点沸片刻，取下冷到。4.4.4移人60ml分液漏斗中，加人1ml硫氰酸钾溶液（2.10）溉勾，加10ml甲基异」基酮（2.7）振荡2mi，静置分层，将水相移人另-60ml分液漏斗中，加人4滴盐酸（2.2）混匀，再用10mll申基弊1基响（2.7）荡2min，静置分层，将水相移人235ml穿量瓶4。萃取时温度应不低十20℃。4. 4. 5 加人8 ~10 ml氢氧化铵(2. 4) 使溶液pH10 --11,删人 2 ml氰化钾溶液(2. 11)，,混匀,加人1mt甲醛盐酸盐溶液（2.12.2），用水稀释至刻度，混匀，置于60~70℃水浴上显色20min，冷却。
将部分溶液移人3cm比色叫1，以水为参比，于分光光度计波长455nm处测载其吸光度。4.4.序减去随间试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。4.5工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml锰标准溶液（2.15.2），分别胃千一组25ml齐量瓶中，滴加氢氧化铵（2.5）使溶液为H10～11（用广泛pH试纸检查），加人2ml氰化钾溶液（211），混匀，加1m甲醛房盘酸盐溶液（2.12.2），用水稀释至刻度，混匀，置于60～70℃水浴上显色20min，冷却，以下按4.4.6款进行。减去试剂空白的吸光度。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计筛
二氧化钨、钨酸、仲钨酸铵按式（1）计算锰的百分含量：5.1
式f m
一从工作曲线上查得的锰量，g，试样鼠，K。
5.2钨粉、钨条按式（2）计算锰的百分含量：74
武中：m
允许差
GB 4324.22-84
Mn(%) =
一从上作曲线上查得的锰量，g：试样量：g
三氧化钨换算成钨的换算因数。m ×0.7930
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。话
0.00050-.00150
0.06150--0.00250
>0.0025~0.0050
20,0050~0.0080
≥0,0080~0.0200
附加说明：
本标准由中华人民共和阔冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由南局硬质合金厂起草
允许差
本标准主要起草人孙茎勇、郑秀宜、舒效丹。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895一77《钨化学分析方法》作废。藕稚17bzw.cn脆黛藕簡种妖黛顏紅痕旅科5鳍湖
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