【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 惰气熔融库仑滴定法测定氧量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
情气熔融库仑滴定法测定氧量
Methods for chemical analysis of tungstenThe inert gas fusion -coulometric titration methodfar the de termination of oxygen content本标准适用鸽巾氢最的测定。测定范闹：0.0005～0.80%。本标准遵守（1467一78《冶舍产品化学分析方法标准的总则及般规定》，1方法提要
UDC663.27:543
-274:546.21
GB 4324.25—84
在筏载气流山，将试样置于-一个已经高温脱汽的石墨蜗中：即让低电压大电流通过址涡，产生商混便试样熔化、氧和碳作用产牛氧化碳，由载气流带人600℃氧化铜转化炉转化为二氧化，然质又惜人吸收电解杯，被pH9.5左右的高氯酸游液吸收，产牛的氧离子使溶液的pH值降低。逆以电献注的脉冲电流进行电解，使溶液的值恢复到源来的数值，根据电解时消耗的脉冲电量，算试祥详氧含量。
在情气熔融过科，试样用氛，氮热分解产生氢和氮，它们不十扰氧化碳的库仑滴定。2试剂与材料
2.1氧化铜：丝状，填人氧化铜转化炉石英答内。2.2气净化用材料和试剂：分了筛（变色）；氢氧化；五氰化二磷，2.3碳酸锁：粉沫，填人阳极池的底部。2.4阴极池游液：称取100g结品离氯酸领和60m1异内醇，溶于2000m1水：t，子磨口瓶内备用。2.5阳极池溶液：称取5g结品高氯酸锁，溶丁500ml水中，忙磨口瓶内备用。2.6考电极池溶液，称取5鸟结品高氯酸制和3g氯化钠，溶于100ml水排滴5%硝酸银溶液数滴，磨山瓶内备用
2.7高氯酸洗液（5%）：用「清洗引极池。2.8
行翼均璃：斑图1新示，可用光谱纯石墨电级车制而成。国家标准局1984-04-12发布bZxz.net
1985-03-01实施
GF 4324.25--84
图！石
锡箔：淳度不大于0.05m，氧量小于50ppm。氩气：纯度99.99%以上，水分小于5ppm。玻璃毛。填弃在除尘器内。
2.12已知含氧量的铂试样
仪器与设备
3.1球冲加热库合定氧仪，气路载气及其孕化系统、脉冲加热炉、氧化制转化炉，库仑分析仪等部分组成。
生路流程如图2所示
（3192)
图2气路流程示意图
1一起气瓶：2一调用，3一变色分手管，4一氢乳化评管！5（1、5（2）、5（3）—五领化磷：6—压表，7【）7(2）.7（3）-7（4)-针8（1）8（2）、8（）8（4）一分别对脱气流录计、分析流显让、氧屏流量计、高氧流计；9（1）、9（2）、9（3），9（4）—电磁阐10—脉冲炒，11—过滤器，12—化询转化灿，【3—分流测+14--分流袭，.15—吸收电解杯
由针形阀7（1）、流量计8（1）、五化磷管（2）、电磁測9（1），电磁衡9（2）、脉证炉10、中磁9（3）、放空等构成“消洗”气路流程，在打开脉冲炉或避行石墨廿蜗脱气时，它提供85
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21，mi的送气，冲洗脉汁，出针形阀7（2）五化二磷管5（3）、电磁阀9（2）、脉冲炉10、1磁9（3）、过滤器11、氧化铜转化炉12、流量让8（2）、通划14、1滋糊9（4），吸收电解杯16放室等构成“分斯”气路流程：由针形阀了（3）、流最计多（3）、吸收牢解杯（顶部）、放空等构成“微屏”“路流，保护吸收液不与大气接触。感冲炉加热功熟应不小于10kw，在不另加动熔剂下，加热温度应能使鸽试样熔化良好。氧化销转化炉如图3所示，热至600℃皮能定量地将氟气流中的氧化碳转化为一氧化碳。载汽人口
裁“出
保摄店
黄化望
3氧化调转化炉
深仓淘定讯璐求意图如图4。
毛解脉洲电流是山充放用电路产准的，电路中的充放电容器充电到一定电时，电解电极接通，电弃涨！的也4以，个电解脉冲的形式通过吸收液，其电过相尚下0.5×10-5g氧，3.2式轮机：150mm、乳碳花砂轮。3.3使质合金研体，
尚压须气瓶及港力调节阀。
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图4库仑滴定电路东意图
1一买极起【包送露、皮离电板、鹤电极（阴极）］，2阻极池级（极），3多电服（银氟化微出极：4一H电梭：5一控制电路：6一脉频程控制申路：7—充成电路，8一记数品示电路，9恒流德
4.1块状试样在碳化造砂轮机上轻轻率其表面，再在1净的硬质合金研钵上链成直径约5mm，质量为0.5～！g的颗粒，经笨成叫氯化碳没泡洗涤，取出后用冷风吹1，称量。试样经处理后应当天粉术试烊用延先称量的锡箔或镍落紧密包轰，再称量试样和锡范或镍箔的总量的质量。
手析步骤
5.1测定数量
分诉时以称教三份试糕进行适，测逆低应不大实验室间的允许差，取其平均值。5.2试样量
按表！称取试样量
0.0010- 0,010
0.010 ~0. 10
0.10 -0.80
5.3仪器的准备
试样鼠，s
2.500-2.000
2.000~1.000
0. 5000 ~0.1000
0.1000~0.050
养碱得试样
5,3.1打氧气总阀。调节调压阅使压力表指示为1kg/cm2左右，调节针形阀7（3），使氩屏87
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流氯为200ml/拍in。置四通分流至1：1位置，接通电磁性9（4）的电源，使其处产放空状您，并调作针形州？（2），分机气流洗以40oml/min冲洗气路系统约30nin。5.3.2氧化铜转化炉升温并恒建在00℃。接通库仑分析仪的电源，让库企分析仪稳定：作。5.4仪器的校正
5.4.1调节舒形阀7（2），使分新流量筛至150ml/min，关闭电磁阀9（4）电源，使分析气流进入吸妆杯。测定气流的本底空白，每分钟为1个电解脉冲计数在右。重复多次对pH电路进行终点逆，使拨收液约为PH9.5，与此同时，调节脉电流的计数频率。使均次通人吸收液的脉冲中流为1个或2个。
5.4.2用恒电流源对库仑滴定的电解脉冲电流进行电量校正，使从恒流源反问通入吸收杯1仓的电量，再止电解时显示出的脉冲电流的让数在166～170之间，则每个脉冲让数的电量相当！0.6 ×10-氧。
5.4.3试样同的分析条性和步骤测定已知含氧量的鸽样品，分析结果应在允许差之内。5.5石墨埚的脱气和空白试验
5.5.1使疯气流从分析流程转为脱气流，打开脉冲加热炉下电，放人，只石墨排揭，关闭护「，调节脉冲热负荷全比分新试样的加热出压高0.2~0.5V，高温加热脱气45s，你10s后，文本复加热脱气45s，以除大石和电极表面的气体。5.5.2名翼离脱气后，在与试样粘回的分析我骤利分析条件下，测定举时辆或锡箱的空，并更复测定“次，取其平均值，一般有需址的空自值不应超过10个脉冲数，波动不应翘过3个计数。
5.6试样的测定
5.6.1和题揭经尚温脱“并测突空自值后，使微气流为脱气流程，在选择的试样川热条件下，再次加热15s，停止加热约5s后，迅速将试样即人时遇中5.6.2立即转换气路为分析流程，调胃加热负荷，粉样加热电压不低十5.5V，测热电流在750A以上，加热24s，块状样品加热电压不低F6.0V，加热流在800A以上，加热245，试样熔化良好，这时川热电流会略有上升，不必调动加热负荷。5.6.3试样加热结束时，开始计算吸收电解时间，被测气体由载气带出，经氧化铜转化动，进人吸收杯，难仓分析仪进行电解并自动进行电解脉冲电流的计数，吸收电解3min，系统族复到原来的本底牢司，读取数码管显示的脉冲中流的计数。5.6.4映状试样，个石墨时蜗分新--个样品。粉状试样在周石器蜗中，按5.6.1～5.6.3款起行，可连续翘定四个试样，
6分析结渠的计算
按下式计算氧的百分含最：
0（%）
(A-B) ×0.5× 10-6
式中：A一分析试样时所得电解脉冲电流的计数；ri
B一一分析名墨世埚或锡箔空扫时所得电解脉冲电流的平均计数；一试样鼠，g
0.5×10—我个脉冲流相“了氧的质鼠，。1允许差
：实验室问分析结果的差值成不大于表2所列允许差。88
附加说明：
0.0005~*20.0010
0.0010~0.0040
0.0040 -0.0100
0.010~0.050
0.050 ~≤0.100
0.100-0.800
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本标准出华人民共和国金工业部提出。本标准由株洲硬质合金，负责起草本标准由株洲硬质合金起学。
允许差
本标准士要起草人王水法、陈兰英。白本标准实施之日起，凉冶金L业部部标准YB895-77《钨化学分析方法》作废，藕稚17bzw.cn脆黛藕簡种妖黛顏紅痕旅科5鳍湖
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