【国家标准(GB)】 镓化学分析方法 原子吸收分光光度法测定锌量

中华人民共和国国家标准
傢化学分析方法
原子吸收分光光度法测定锌量
Methods for chemical analysis of galliumThe atomic absorption spectrophotometric method fonthe determination of zinc content本标准适用于镓中锌的测定。测定范围：0.00050～0.020%。UDC. 669.871 : 543
.42 :546.47
GB 4375.10—84
本标准遵守GB1467-78《治金产吊化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸。于7N盐酸溶液中，用异丙醚萃取分离镓后，于原子吸收分光光度计波长213.9nm处，以空气－乙炔火焰进行锌的测定。2试剂
2.1硝酸，优级纯（比重1.42）。2.2盐酸，优级纯（比重1.19）。2.3盐酸（10+7）。
2.4异内醚：于分液漏斗中先用10%盐酸羟胺溶液或20%硫酸亚铁铵溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸馏瓶中，于80℃水浴f蒸馏提纯，收集67～69℃的馏份。再用盐酸（2.2）饱和。2.5锌标准贮存溶液：称取1.000g纯锌（99.9%以上）溶于50ml盐酸（1+1）中。冷却，用水移人1000ml容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg锌。2.6锌标准溶液：移取50.00ml锌标准贮存溶液（2.5），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg锌。
3仪器
原子吸收分光光度计，配备空气-乙炔用燃烧器、锌空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.500。1.作曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。最低稳定性：1作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度均值的变异系数，应分别小、「1.1%和3.2%。最低稳定性中变异系数的计算见附求A（补充件）
WYX－401型原子吸收分光光度计的I作条件参数见附录B（参考件）。4分析步骤
4.1测定数量
称取两份试样进行测定，取其平均值。国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
4.2试样量
按表1称取试样。
最，%
0.00050~0.0010
-0.0010~0.020
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
GB4375.10-84
HiiKAoiKAca
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于50ml烧杯中，加人1.5ml硝酸（2:1），盖上表，放置30min。加人3ml盐酸（2.2），待剧烈反应停止后，在约120℃电炉上加热至试样完全溶解，蒸发至近F，再加人2ml盐酸（2.2），继续蒸发至近1以驱除大部分硝酸。用4ml盐酸（2.3）洗涤表Ⅲ皿及杯壁，微热使盐类溶解，冷却。
4.4.2将溶液（4.4.1）移入25ml分液漏斗中，用1ml盐酸（2.3）洗涤杯壁两次，洗液并入分液漏斗中。加人10ml异丙醚（2.4），振荡2min，静置分层后，将水相移入25ml容量瓶中【试样量为0.2g时，则将水相移入50ml容量瓶中，并加人2.5ml盐酸（2.2）】，用水稀释至刻度，混匀。4.4.3将溶液（4.3和4.4.2）在原了吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，用空气-乙炔火焰，以试剂空白溶液调零点，测量其吸光度，从I作曲线上查出相应的锌浓度。4.5「作曲线的绘制
4.5.1移取0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml锌标准溶液（2.6），分别置于一组50ml容量瓶中，各加人5ml盐酸（2.2），用水稀释至刻度，混匀。4.5.2将溶液（4.5.1）在原了吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白溶液调零点，测量其吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算
按下式计算锌的百分含量：
Zn(%）):
(C2-C)V
mg×106
式中：C2—-自1作曲线上香得的试样溶液的锌浓度，μg‘ml；一自！作曲线上查得的随同试样空自溶液的锌浓度，μgml；C,
V—被测溶液的体积，ml;
ma-—试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。305
0.0005~0.0008
0.0008 ~ 0.0020
0. 0020 ~ 0.0050
0.0050 - 0.0080
0.008~0.020
GB4375.10—84
GB 4375.10—84
附录Awww.bzxz.net
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：S.=
式中：Sc-
(O-0)2
-最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；一最高浓度标准溶液吸光度；
一最高浓度标准溶液吸光度的平均值：；测量次数，
一零浓度溶液吸光度的百分变异系数；O—零浓度溶液吸光度；
-零浓度溶液吸光度的均值。
riKAoNiKAca
作条件
附加说明：
GB 4375.10--84
附录B
WYX一401型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）
本标准电中再有色金属工业总公司提出。灯电流
本标推由中均有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人王淑娥。
空汽流
乙换流
流量许刻度
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