【国家标准(GB)】 镓化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
缘化学分析方法
钼蓝光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of galliumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of silicon content本标准适用于镓中硅的测定。测定范围：0.000050～0.00060%。UDC 669.871 : 543
.42 :546.28
GB 4375.7-84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用盐酸溶解。在0.4N盐酸酸度下，硅与钳酸铵形成硅钼黄杂多酸。以酒石酸消除可能存在的磷、的+扰，用1一氢基-2～萘酚一4一磺酸将硅钼黄还原为硅钾蓝。以正戊醇萃取，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。2试剂
2.1盐酸（6N）：用盐酸（比重1.19）经亚沸蒸馏提纯后配制。2.2盐酸（3N）：用盐酸（2.1）配制。2.3硫酸（1+1）。
正戊醇：137～139C蒸馏提纯。使用前用2.9N硫酸［100ml含3ml还原剂溶液（2.8）］饱高锰酸钾溶液（0.1%）。
钒酸铵（高纯）溶液（10%）。
酒石酸（高纯）溶液（20%）。
2.8还原剂溶液（0.2%）：称取0.2g1～氨基-2萘酚－4磺酸，溶F100ml4%亚硫酸钠溶液中。
2.9去离f水：电导率大于10MS2。2.10基体溶液：称取3.000g（高纯）等分在3个铂埚中，分别加人7.5～8.0ml盐酸（2.1），盖上铂盖，在75～80℃加热溶解后，蒸至体积为原体积1／2时取下，冷却后将溶液合并，用水稀释至60ml，混匀。此溶液1ml含0.05g镓。2.11硅标准贮存溶液：称取2.139g氧化硅（99.9%以上），置于铂埚中，加人10g碳酸钠与碳酸钾的混合熔剂（2+1），混匀，在喷灯上熔融到溶液澄清，再灼烧10min，冷却后用热水浸出，加热到溶液澄清。冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含1.0mg硅。
2.12硅标准溶液：移取25.00ml硅标准贮存溶液（2.11），置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含100μg硅。2.13硅标准溶液：移取5.00ml硅标准溶液（2.12），置于100ml容量瓶t，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶。此溶液1ml含5μg硅。国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
3仪器和器血
3.1分光光度t。
3.2销埚。
3.3离心机。
4分析步骤
4.1测定数量
GB4375.7—84
称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量bzxz.net
称取0.5000g试样。
4.3空自试验
随同试样做空自试验。
4.4测定
-iikAoNiKAca-
4.4.1将试样（4.2）置120ml埚，加人3.5ml盐酸（2.1），盖1铂盖，在70±2C加热40min，取下针盖，继续加热【如未溶完可补加3～8滴盐酸（2.1），蒸至体积约为2ml，冷却。4.4.2将溶液（4.4.1）倾人盛有5.3ml盐酸（2.2）的聚乙烯瓶内，用水将1埚洗净，洗液并人聚乙烯瓶中，并用水稀释至25ml，滴加高锰酸钾溶液（2.5）至溶液呈稳的红色，用水稀释至30ml。
4.4.3加人10ml酸铵溶液（2.6），在28±2C下放置15min后，加人1ml酒石酸溶液（2.7），8ml硫酸（2.3）、1.5ml还原剂溶液（2.8），每加人-·种试剂均需混匀，放置15min。4.4.4将溶液（4.4.3）移人100ml分液漏斗，加入10.00ml正戊醇（2.4），荡1min，静置分层，弃去水相。将有机相移人10ml离心试管内，离心分离。4.4.5移取部分溶液（4.4.4）-于3cm比色Ⅲ，以随同试样的空白为参比，在不低于25C时于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。从1.作曲线上查出相应的硅量。4.5【作曲线的绘制
4.5.1移取0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60ml硅标准溶液（2.13），分别置于一组已盛有10ml基体溶液（2.10）的50ml聚乙烯瓶，加水至20ml，加人5.3ml盐酸（2.2），滴加高锰酸钾溶液（2.5）至溶液星稳定的红色，用水稀释至30ml。以下按4.4.3和4.4.4款进行。4.5.2移取部分溶液（4.5.1）3cm比色l中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制「作曲线。分析结果的计算
按下式计算硅的百分含域：
Si (%) =
式：m,自L作曲线上查得的硅量，ug；一试样量，g。
6允许差
mo ×106× 100
实验室之间分析结果的差值应不大下表所列允许差。296
附加说明：
0. 00005 ~ 0. 00020
:-0. 00020 ~0.00060
GB4375.7—84
本标准由中国有色金属业总公提出。本标准由中国有色金属.1业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人何礼英。
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