【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 氯化银重量法测定银量

中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 氯化银重量法测定银量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氯化银重量法测定磷铜钎料中银量，适用于银含量测定，测定范围1.50%～16.00%。 2 方法提要 试样经硝酸溶解后，加入盐酸或氯化钠使生成氯化银沉淀，放置过夜，用玻璃过滤器过滤，干燥后称量。 3 试剂 3.1 硝酸（1+1） 3.2 硝酸（1+3） 3.3 硝酸（1+100） 3.4 盐酸（1+9） 3.5 氯化钠溶液（10%） 4 分析步骤 4.1 试样量 称取2.0000g试样。 4.2 测定 4.2.1 将试样（4.1条）置于300mL高型烧杯中，加入20mL硝酸（3.1条），盖上表皿，缓缓加热溶解，用水冲洗杯壁及表皿，继续加热蒸发至糖浆状。 4.2.2 加入20mL硝酸（3.2条）使盐类溶解。如有锯齿等沉淀析出，用慢速滤纸过滤，沉淀用热硝酸（3.3条）洗净，弃去沉淀。加水稀释溶液体积约为150mL，边搅拌边滴加盐酸（3.4条）或氯化钠溶液（3.5条）至不再产生氯化银的白浊沉淀时，再过量数滴，缓缓煮沸5分钟，于暗处放置12小时。 4.2.3 用已恒重的玻璃过滤器（G4）抽滤，用硝酸（3.3条）洗涤沉淀数次，再用水洗净。将沉淀及玻璃过滤器置于130±1°C烘箱中烘干至恒重，放于干燥器中冷却，称量。 5 分析结果的计算 按下式计算银的百分含量： Ag(%) = ((m1 - m2) × 0.7526) / m0 × 100 式中： m1 为玻璃过滤器及沉淀质量（g）； m2 为玻璃过滤器质量（g）； m0 为试样量（g）；0.7526 为氯化银换算系数。 6 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 银量 | 银量 (%) | 允许差 (%) | |-----------|------------| | 1.50~2.50 | 0.10 | | 4.00~6.00 | 0.15 | | 14.00~16.00 | 0.20 | 附加说明： 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出，并由哈尔滨焊接研究所起草，主要起草人白淑筠、林克恭。