【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 碘化钾光度法测定锑量

中华人民共和国机械行业标准
磷铜钰料化学分析方法
碘化钾光度法测定梯
主题内容与适用范围
本标准规定了用碘化钾光度测定量。本标准适用于磷钢钎料中锑量的测定，测定范围1.50%~～2.50%。2＇方法提要
JB/T7520.4—94
试样经混合酸溶解后，加入硫腺掩蔽大量铜，在酸性溶液中加人碘化钾，锑厂Ⅱ与硬厂I生成黄色络合物（SbI,），借此进行光度测定。3试剂
3.1混合酸：称取20g酒石酸溶于30mL水中，加人50mL硝酸（pl.42g/mL），用水稀释至100mL3.2硫酸（1+1)。
3.3尿素。
3.4硫腺溶液（10%）。
3.5碘化钾溶液：称取112g碘化钾与20g抗坏血酸溶于适量水中，以水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
3.6锑标准溶液：称取0.1000g金属锑（纯度为99.99%以上）置于150mL锥形瓶中，加人25mL硫酸，加热溶解后，冷却，加水至100mL，混匀，冷却，移人500mL量瓶中，用硫酸（13)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.20mg锑。
3.7锑标准溶液：吸取25.00ml.娣标准溶液（2.6条）置于100mL量瓶中，用硫酸（1+3）稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含0.05mg锑。3.8金属铜（纯度为99.99%以上）。4分析步骤
4.1试样量
称取0.1000g试样。
4.2空白试验bzxZ.net
称取与试样量相同的金属镉（3.8条)随同试样作试剂空白。4.3测定
4.3.1将试样（4.1条）置于100mL两用瓶中，加入10mL混合酸（3.1条），加热薯解，待试样落解完全后，用水冲洗瓶壁，煮沸约30min，稍冷，加人少许尿素（3.3条），使氯的氧化物分解，冷郑，以水释至刻度+混勾。
4.3.2准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5tmL硫脲溶液（3.4条）、9mL硫酸（3.2条）.混匀。流水冷却，加入25mL碘化钾溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准322
1995-10-01实境
JB/T 7520.4--94
4.3.3移取部分溶液于3cm比色迅中，以试剂空白液（4.2条）为参比液，于波长410nm处，在分光光度计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。4.4工作曲线的绘制
吸取10.00mL试剂空白液（4.2条）六份，分别置于50mL量瓶中，依次加人0，1.00，2.00，3.00，4.00,5.00mL锑标准溶液（3.7条），加人5mL硫尿溶液（3.4条）及9ml.硫酸（3.2条），冷却，加人25mL碘化钾溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混勾。以下按4.3.3条操作，以0ml为参比液，测量吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算锑的百分含量：
miV.×10-3
Sb(%)-
式中：m从工作曲线上查得的锑量，ng：V,-试样溶液的总体积，mL;
Vi-—分取试样溶液的体积，mL;m.-称样量,g。
6允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
1.50~2.50
附加说明：
本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草，本标准主要起草人白淑筠、林克恭、曾濑梅。充许差