【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 碘化钾光度法测定锑量

中华人民共和国机械行业标准 磷铜钰料化学分析方法 碘化钾光度法测定锑量 本标准规定了用碘化钾光度法测定磷铜钰料中锑量的分析方法。适用于磷钢钎料中锑量的测定，测定范围1.50%~2.50%。 1 范围 本标准规定了用碘化钾光度法测定磷铜钰料中锑含量的分析方法。适用于磷钢钎料中锑量的测定，测定范围为1.50%~2.50%。 2 规范性引用文件 无 3 试剂 3.1 混合酸：称取20g酒石酸溶于30mL水中，加50mL硝酸（质量分数42%），用水稀释至100mL。 3.2 硫酸（1+1）。 3.3 尿素。 3.4 硫腺溶液（10%）。 3.5 碘化钾溶液：称取112g碘化钾与20g抗坏血酸溶于适量水中，以水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。 3.6 锑标准溶液：称取0.1000g金属锑（纯度99.99%以上），置于150mL锥形瓶中，加25mL硫酸，加热溶解后，冷却，加水至100mL，混匀，冷却，移入500mL量瓶中，用硫酸（1+3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg锑。 3.7 锑标准溶液（低浓度）：吸取25.00mL上述锑标准溶液（3.6条）置于100mL量瓶中，用硫酸（1+3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锑。 3.8 金属铜（纯度99.99%以上）。 4 分析步骤 4.1 试样量 称取0.1000g试样。 4.2 空白试验 称取与试样量相同的金属镉（3.8条）随同试样作试剂空白。 4.3 测定 4.3.1 将试样（4.1条）置于100mL两用瓶中，加入10mL混合酸（3.1条），加热溶解，待试样完全溶解后，用水冲洗瓶壁，煮沸约30分钟，稍冷，加少许尿素（3.3条），使氯的氧化物分解，冷却后以水稀释至刻度，混匀。 4.3.2 准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL硫脲溶液（3.4条）、9mL硫酸（3.2条），混匀。流水冷却，加入25mL碘化钾溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。 4.3.3 移取部分溶液于比色皿中，以试剂空白液（4.2条）为参比液，在波长410nm处，使用分光光度计测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。 4.4 工作曲线的绘制 吸取10.00mL试剂空白液（4.2条）六份，分别置于50mL量瓶中，依次加入0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00mL锑标准溶液（3.7条），加入5mL硫尿溶液（3.4条）及9mL硫酸（3.2条），冷却后加入25mL碘化钾溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。然后按4.3.3条操作，以0mL为参比液，测量吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算锑的百分含量： Sb(%) = (m × V × 10^-3) / (mo × Vi) × 100 其中：m为工作曲线上查得的锑量，ng；V为试样溶液的总体积，mL；Vi为分取试样溶液的体积，mL；mo为称样量，g。 6 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表1 锑含量范围：1.50%~2.50% 允许差：0.10% 附加说明： 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出，并由该研究所起草，主要起草人包括白淑筠、林克恭、曾濑梅。 批准日期：1994年12月9日 实施日期：1995年10月1日