【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 次磷酸盐还原容量法测定锡量

中华人民共和国机械行业标准
磷铜钉料化学分析方法
次磷酸盐还原容法测定锡！
主题内容与适用范围
本标准规定了用次磷酸盐还原容量法测定锡量，本标准适用于磷钢钎料中锡量的测定，测定范捆7.00%~~11.00%，2方法提割
JB/T 7520.5—94
试样用盐酸和过氧化氢溶解，以氟化高汞作催化剂，在隔绝空气条件下加人次磷酸钠将Sn[V门还原为 SnL I ],用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂
3.1盐酸(1+1)。
3.2过氧化氢（市售30%）。
3.3氯化高秉溶液：称取1g氯化汞，溶解于600mL水中，加700mL盐酸（pl.19g/mL），混勾。3.4次磷酸钠(NaH2PO2·H.O)溶液(50%)。3.5碳酸氢钠饱和溶液。
3.6硫氰酸铵溶液25%）。
3.7碘化钾溶液（10%）。
3.8淀粉溶液（1%），用时配制。3.9镊标准溶液：称取0.2000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（pl.19g/mL），不加热，溶解完全后，移人100ml量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg 锅。
3.10碘酸钾溶液：称取 1.18 g碘酸钾及0.5 g氢氧化钠溶解于 200 mL水中，再媚 8 g碘化钾，移人1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.10.1标定
称取0.4g金属钢（99.9%以上）置于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（3.1条）和5mL过氧化氢（3.2条），微热溶解完全，煮沸除去多余的过氧化氢，加人25.00mL锅标准溶液（3.9条），以下按4.2.2和4.2.3条进行。
3.10.2按式（1)计算碘酸钾标推溶液对的滴定度：T=0. 050
式中：T—碘酸钾标准溶液对的滴定度，/mL一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml。V.
取三份锡标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于 0.01 mg/mL，如超过此值应重新标定。
中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准324
1995-10-01实施
4仪器
镉还原装置（如图1所示）。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2测定
JB/T7520.5—94
图1锡还原装置
5.2.下将试样（5.1条）置于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（3.1条）及5mL过氧化氢（3.2条），热溶解完全，煮沸至无细小气泡出现。5.2.2加人65mL氯化高汞溶液（3.3条）及10mL次磷酸钠溶液（3.4条），将上锅还原装置，并向其中注人碳酸氢钠饱和溶液（3.5条），加热至沸，并保持微沸5min后取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（3.5条），待溶液稍冷后，置于冰水中冷却至10℃以下。5.2.3取下还原器，迅速加人10mL硫氰酸铵溶液（3.6条）、5mL碘化钾溶液（3.7条）及10mL淀粉溶液（3.8条），立即用碘酸钾标准溶液（3.10条）滴定至溶液呈蓝色并保持10s不退即为终点。6分析结果的计算
按式（2)计算镉的百分含量：
Sn(%):
式中：V—滴定时消耗碘酸钾标推溶液的体积，mLTi
碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/nmL；称样量。Www.bzxZ.net
7允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。X100
充许差
附加说明：
JB/T 7520. 5--94
5. 00-~ 9.00
本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。326
9.00~~15.00