【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 EDTA容量法测定铜量

中华人民共和国机械行业标准
磷铜钎料化学分析方法
EDTA容量法测定铜量
1主题内容与适用范围
本标准规定了用EDTA容量法测定铜量。本标推适用于磷铜钎料中铜量的测定，测定范围80.00%～95.00%。2方法提要
JB/T 7520.1—94
试样经盐酸和过氧化氢溶解后,在pH为5～6的微酸性溶液中，加人过量的EDTA溶液，使能络合的元素全部络合，再加人由硫腺、1，10-二氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解Cu-EDTA络合物，最后用铅标准溶液滴定释放出的EDTA。3试剂
3.1 盐酸(p1.19 g/mL)。
3.2过氧化氢（市售30%）。
3.3六次甲基四胺溶液（30%）。3.4硫腺溶液（10%）。
3.5抗坏血酸溶液（5%），用时配制。3.61.10-二氮菲溶液（0.1%)。
3.7二甲酚橙指示剂0.5%）。
3.8EDTA标准溶液(0.05 mol/L)
3.9铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（纯度99.99%以上）置于250ml.锥形瓶中，加人20mL盐酸（3.1条），分次加人15mL过氧化氢（3.2条）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，冷却，称人200ml量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.00mg铜。3.10铅标准溶液（0.01000mol/L）：称取2.0720g金属铅（纯度99.99%以上），置于150mL高型烧杯中，加人15mL硝酸（1十2），盖上表血，加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移人1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。亦可用硝酸铅（优级纯)配制。3.10.1标定
准确吸取10mL铜标准溶液（3.9条）置于300mL锥形瓶中，按4.2.2、4.2.3条进行标定。3.10.2按式(1)计算铅标准溶液对铜的滴定度：T= 0. 05
（１）
式中：T-免费标准下载网bzxz
铅标准溶液对铜的滴定度，g/mL；滴定时所消耗的铅标准溶液的体积，mI.。取三份铜标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值应重新标定。
中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准316
1995-10-01实施
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2测定
JB/T 7520. 1-94
4.2.1将试样（4.1条）置于250mL锥形瓶中，加人20mL盐酸（3.1条），分次加人15mL过氧化氢3.2条）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移人200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.2.2准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加人20mLEDTA标准溶液（3.8条），用水冲洗瓶壁，混勾，加热煮沸约1min，冷却，加人15mL六次甲基四胺溶液（3.3条）、3~4滴二甲酚橙指示剂（3.？条），用铅标准溶液（3.10条）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的mL数。4.2.3加入30mL硫豚溶液（3.4条）、10mL抗坏咖酸溶液（3.5条）及10滴1,10-二氮菲溶液（3.6条），动至溶液转变为黄色（约3min），用铅标准溶液（3.10条）滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。5分析结果的计算
按式（2）计算铜的百分含量：
Cu(%)=
式中：Vi一滴定时消耗铅标准溶液的体积，mLT—-铅标准溶液对铜的滴定度，g/mLV。
试样溶液的总体积，mL；
6允许差
分取试样溶液的体积，mL；
称样重，。
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。V,TV。
80.00 ~95. 00
附加说明：
本标准由机工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑笃、林克恭、孙晓红。X100
充许差
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