【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量

中华人民共和国机械行业标准
磷铜钎料化学分析方法
丁二酮光度法测定镍
主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮光度法测定镍量。本标准适用于磷铜钎料中镍量的测定，测定范围 0.20%~0.80%。2方法提要
JB/T 7520.6—94
试样经盐酸及过氧化氢溶解后，加人碘化钾将大量铜分离，用柠酸盐掩蔽锡等干挽元素，在氧化剂存在下，加人丁二酮与镍离子生成红褥色络合物，借此进行光度测定。3试剂
3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.2过氧化氢（市售30%）。
3.3碘化钾溶液（30%）。Www.bzxZ.net
3.4柠檬酸铵溶液（50%）。
3.5丁二酮溶液(0.1%）：称敢1g丁二酮膀溶于1000mL氮水(1+1)中。3.6镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（纯度为99.99%以上）置于100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（1十1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 0. 10 mg 镍。
3.7金属铜（纯度为99.99%以上）。4分析步
4.1试样量
称取0.1000g试样。
4.2空白试验
称取与试样量相同的金属铜(2.7条）随同试样作空白。4.3测定
4.3.1将试样（4.1条）置于100mL两用瓶中，加人3mL盐酸（3.1条）及2mL过氧化氢（3.2条），试样溶解后，沸30min，使多余过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右，加人10mL磺化钾落液（3.3条），以水稀释至刻度，混勾。用中速滤纸干过滤。4.3.2吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中，加人5mL柠檬酸铵溶液（3.4条）、10mL水，混勾，加人10mL丁二酮溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。放置15min。4.3.3移取部分溶液于3cm比色血中，以试剂空白液（4.2条）为参比液，于波长530nm处，在分光光度计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。4.4工作曲线的绘制
中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准1995-10-01卖施
JB/T 7520.6—94
称取0.1000g金属铜六份，分别置于100mL两用瓶中，加人3mL盐酸（3.1条）及2mL过算化氢（3.2条）试样溶解后，微沸30min，冷却，依次加人0，1.00，3.00,5.00，7.009.00mL镶标准游液（3.6条），加水至60mL左右，加人10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度，混勾。用中速滤纸干过滤。以下按 4.3.2和4.3.3条进行。以 0 mL为比液，测量吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算镶的百分含量：
_mV。×10#
Ni(%)=
从工作曲线上查得的量，mg，
中:m—
V。—一试样溶液的总体积，mL
Vi--分取试样溶液的体积，mL,
m称样量,g。
6允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.20~0.80
附加说明：
本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白筠、林克恭、叶秀葬。328
允许差
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