【机械行业标准(JB)】 磷铜钎料化学分析方法 钒钼酸光度法测定磷量

中华人民共和国机械行业标准
磷铜钎料化学分析方法
钒钼酸光度法测定磷工
主题内容与适用范关
本标准规定了用钒铝酸光度法测定磷量。本标准适用于磷铜针料中磷量的测定，测定范围4.00%～8.00%。2方法提要
JB/T7520.3-94
试样经酸溶解后，加高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用过氧化氢分解过量的高锰酸钾，加人钒酸铵，煮沸，使过氧化氢分解，再加人钼酸铵使形成黄色磷钒钼杂多酸，借此进行光度测定。3试剂
3.1硝酸(2+3)。
3.2硝酸（1+5)。
混合酸：于1000mL硝酸（2+1）中加人25mL氢氟酸（市售40%），贮存于塑料瓶中。3.3
酸溶液（4%）。
3.5高锰酸钾溶液（1%）。
3.6过氧化氧（1十9)。
3.7钒酸铵溶液（0.25%）：称取2.5g钒酸铵溶于500mL热水中，冷却，在不断搅拌下缓缓加人20mL硝酸（1+1)，以水稀释至1000mL。3.8钼酸铵溶液（10%）：称取100g锯酸铵溶于800mL药50C的水中，冷却，用水稀释至1000mL，混勾。用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。3.9磷标准溶液：称取0.8788g于干燥器中放置过夜的磷酸二氢钾（基准试剂）溶于200mL水中，加人10ml硝酸（3.2条），移人1000ml.量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg磷。3.10金属铜（纯度99.99%以上）。4
分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
称取与试样量相同的金属铜（3.10条）随同试样作空白。4.3测定
4.3.1试样的溶解
4.3.1.1不含锡试样
将试样（4.1条）置于125mL锥形瓶中，加人25mL硝酸（3.1条），加热溶解，煮沸2~3min，冷却，移人200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准320
1995-10-01实施
4.3.1.2含锡试样
JB/T 7520.3—94
将试样（4.1条）置于100rnL案乙烯杯中，加入10mL混合酸（3.3条），室温下溶解，冷却，加人10mL硼酸溶液（3.4条），放置5min，移人200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。不要长时间放置。4.3.2准确吸取10mL溶液（4.3.1.1或4.3.1.2条）两份，量于100mL两用瓶中，加人20mL硝酸（3.2条），加热煮沸1min，加人2mL高锰酸钾溶液（3.5条），继续煮沸3040s，取下，加人1mL过氧化氢（3.6条），混勾，溶液澄清后加人10mL钒酸铵溶液（3.7条），加热煮沸至溶液由褐色转变为透明蓝色（约需1.5～2min，表示过氧化氢分解完全），冷却。4.3.3加水至体积为80mL左右，于其中--份溶液中加入10mL错酸铵溶液（3.8条），以水稀释至刻度，混勾，放置20min，此溶液为显色液。另一份溶液以水稀至刻度，混匀，此溶液为试样空白液。4.3.4移取部分显色液于1cm比色Ⅲ中，以试样空白液为参比液，于波长410~~420nm处，在分光光度计上测量其吸光度。所测吸光度碱去试剂空白（4.2条）的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制
准确吸取0，2.50,5.00，7.50,10.00ml磷标准溶液（3.9条）置于组100mL两用瓶中，补加水至10mL，以下按4.3.2~～4.3.4条操作。以0mL为参比液，测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算免费标准下载网bzxz
按下式计算磷的百分含量：
P(%)一mV.×10°
式中：m-—从工作曲线上查得的磷量，mgsV。——试样溶液的总体积，mL
V,—分取试样溶液的体积，mL;
6允许整
称样量g。
分析结果的差值应不大于表1所列充许差。表1
4.00~8.00
附加说明：
本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。X100
充许差