【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 锆量的测定

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铜及铜合金化学分析方法锆量的测定Copper and copper alloys-Determination of zirconium content1范围
本标准规定了铜及铜合金中锆含量的测定方法。本标准适用子铜及铜合金中锆含量的测定。测定范围：0.10%~~0.70%。2引用标准
GB/T5121.20--1996
下列标准所包的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—88标准化上作导则化学分析方法标准编写规定G131467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729-87治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料以盐酸、过氧化氢溶解，用高氣酸调整酸度，以甲酚橙为显色剂，试料溶液加入EDTA掩蔽锆的溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂
4.1盐酸(μl.19g/ml.)
4.2高氯酸c（HClO,）=5.0mol/L]：移取278ml高氯酸（pl.54g/mL），以水稀释至300ml..混勺4.3过氧化氢（30%）。
4.4乙胺四乙酸\钠（CnHNONa2·2H0)溶液（10g/L)：称取10g乙胺四乙酸钠（HNOgNa：·2H0），溶J-400mL温水中，冷至室温，以水稀释至1000ml，混。4.5二甲酚橙溶液（1g/L），贮存于棕色瓶中。4.6锆标准存溶液：称取0.1000g纯锆于铂Ⅲ中，加入10ml硫酸（ml.84g/mlL）.lml氢酸（pl.15g/ml），加热至完全溶解，溶液蒸发至冒少壁的三氧化硫烟，冷却眉，沿着皿壁吹洗少量水，溶液摇勺.并重新蒸发至开始胃少量的三氧化硫烟。冷至室温，缓缓吹洗约25mlL水，混勺冷至室温，移入100ml塑料容瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锆。4.7铅标准溶液：移取10.00ml锆标准贮存溶液于500ml.容量瓶中，加入30ml.战酸（pl.19g/ml），以水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含20μg。5仪器
分光光度计。
国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施
6分析步骤
6.1试料
GB/T 5121.20-
- 1996
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锆含量，%
0.10~-0.35
0. 35 ~0. 55
>0. 55 ~0. 70
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
分取试液体积，ml
6.3.1将试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸，盖上表血，在室温下，分多次滴加5~10mL过氧化氢（每次约45滴），试料溶解完全后移至电炉上缓缓加热，蒸发至溶液体积约5mL，用水吹洗表耻及杯壁使溶液体积约25mL，加入3mL盐酸，煮沸2~3min，冷至室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度（如有少量沉淀物用干滤纸过滤）。6.3.2按表1移取试液两份于50mL容量瓶中，于其中一份加入5mL乙二胺四乙酸二钠（CtHlaN.0Na2·2Hz0)溶液，然后均加入5ml.高氯酸，混勾。加入2.5ml.一.甲酚橙溶液，混匀，以水稀释至刻度，混匀，放置30 min。
6.3.3以一份加入乙二胺四乙酸二钠（CiH14N20.Na2·2H,0)的溶液作参比，用1cm吸收，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度、从工作曲线上查出相应的锆量。6.4工作曲线的绘制
移取0.0.50，1.00，1.50.2.00,2.50,3.00mL锆标准溶液于--组50mL容量瓶中，加入5ml的高氯酸，混匀。加入2.5ml.二甲酚橙溶液，混匀。放置30min。用1cm吸收Ⅲ，以试剂空白为参比，1分光光度计波长540nm处测量其吸光度。以锆量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按式(1)计算锆的百分含量：
式中：m-
Zr(%) = m V。× 10-6
从工作曲线上查得的锆量，ug；一试液总体积，mL；
V1——-分取试液体积，mL；
mo-——试料的质量,g。
所得结果表示至两位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。290
0. 10~ 0. 35
0.35--0.55
0.55~0.70
GB/T 5121-20