【国家标准(GB)】 硬质合金化学分析方法 重量法测定游离(不溶)碳量

中华人民共和国国家标准
硬质合金化学分析方法
重量法测定游离（不溶）碳量
Methods for chemical analysis of hardmetalsThe gravimetric method for the determinationof free(insoluble)carboncontentUDC 669.018.25
: 543.21: 546
GB 5124.2-85
本标准适用于钨、钛、、钼、铝、锆、铪和钒的碳化物，这些碳化物和粘结金属的混合粉（无润滑剂和粘结剂）以及由这些碳化物生产的所有牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中的游离碳量的測定。测定范围：0.02～0.50%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。本标准等效采用国际标准IS03908一1976《硬质合金一不溶性（游离）碳的测定一重量法》。1方法提要
用氢氟酸、硝酸分解碳化物，以重量法测定游离碳量。2试剂与材料
2.1硝酸（2+3）。
2.2氢氟酸（比重1.12）。
2.3酸洗石棉，使用前在强氧化条件下于800～1000℃至少灼烧3h，然后置于干燥器中备用。3仪器
3.1铂皿：200ml。
3.2铂古氏埚（或瓷古氏埚或以陶瓷过滤器代替古氏埚和石棉垫）。3.3真空抽滤装置。
3.4其他仪器：参见GB5124.1一85《硬质合金化学分析方法重量法测定总碳量》中所规定的仪器。
4试样
在不会改变样品成分的研钵中，将试验室样研碎成粉末，亚通过0.18mm筛孔。5分析步骤
5.1安全措施
石棉能危及人的健康，不应吸人，为避免其飞散，凡用石棉的操作均应在通风良好的地方进行。氢氟酸和硝酸有很强的腐蚀性，必须避免触及或吸人其蒸气，凡使用这些酸的操作应在通风良好的烟橱中进行。
5.2测定数量
采用说明：国际标准为无润滑剂。国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
GB 5124. 2—85
分析时应称取二份或三份试样进行测定。5.3试样量
称取2.50g试样。
5.4空白试验
每-组测定做两个空白。
按5.5.2款准备古氏埚。
将75ml硝酸（2.1）和10ml氢氟酸（2.2）置于铂血（3.1）中，混匀。以下按5.5.3～5.5.4款进行。
5.5测定
5.5.1将试样（5.3）置于铂皿（3.1）中，加人75ml硝酸（2.1），将铂置于蒸汽浴上加热5min，滴加10ml氢氟酸（2.2），于蒸汽浴上继续加热1h，直至试样完全溶解。取下铂Ⅲ，冷却至室温。5.5.2称取足够量的酸洗石棉（2.3），使其充填至古氏埚内约8～10mm深度，借助抽滤，以水润湿亚压紧石棉垫使过滤时不致穿滤而速度又不至太慢。过滤20～30m1水，检查石棉分布是否均匀。5.5.3通过石棉垫过滤铂Ⅲ内容物。以少量水冲洗铂Ⅲ1二次，用约0.5g酸洗石棉（2.3）清除附着在铂皿上的游离碳。将该石棉转人埚中，用水冲洗铂Ⅲ至少二次。然后以热水洗涤石棉垫至无酸，滤干。将湿石棉垫转人舟皿中，于110℃下烘于。5.5.4按GB5124.1一85在氧气流中燃烧所得到的石棉垫（5.5.3）。燃烧管内温度约1200℃。分析结果的计算
按下式计算游离碳的百分含量：C (%)= 0.2729 ×
式中：m1—空白试验测得的二氧化碳量，g，m2
燃烧试样测得的二氧化碳量，g
-试样量，g，
0.2729--—二氧化碳换算为碳的换算因数。7允许差
(mz - m)
一个或三个独立测定结果的极差值应不大于下表所列允许差：%
游离碳量
0.02～0.10
>0.10~0.50
二个独立测定结果的允许差
以合格测定值的算术平均值为最终结果。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人王吉申、蓝兴吉。三个独立测定结果的允许差