【国家标准(GB)】 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量

中华人民共和国国家标准
硬质合金化学分析方法
电位滴定法测定钴量
Methodsfor chemical Bnalysis of hardmetalsThe potentiometric method for the determinatlonof cobalt content
UDC 669.018.25
: 543.257.1
GB5124.S--85
本标准适用于碳化物与粘结金属的混合粉（无润滑剂和粘结剂）和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钴量的测定。测定范围：1.00%以上。本标准遵守GB1467-~78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等效采用国际标准IS03909一1976《硬质合金-错的测定一电位滴定法》。1方法提要
试样以硫酸、硫酸铵溶解，在强氨性介质中用过量的铁氰化钾将钴氧化成一价状态。用硫酸钻溶液以电位滴定法反滴过量的铁鼠化钾。钒和锰同样被铁氰化钾氧化。钒定量地参加反应，其含量若小下0.5n%（m/m）可以进行校正。若试样中钼总量低十0.02%（m/m），则锰量高至0.20%（m/m）时仍可几乎定量反应。若锯钮总量超过0.02%（m/m），锰只有低于0.03%（m/m）时本方法才能使用。2试剂
硫酸铵。
2.2盐酸（比重1.19)。
氢氟酸（比重1.12)。
硝酸(比重1.42)。
硫酸（比重1.84）。
2.6氢氧化铵（比重0.90）。
2.7柠檬酸铵溶液：溶解100g柠檬酸于900m1水中，再加人100m1氢氧化铵（2.6），混勺。2.8硫酸钴标准溶液：称取3.0000g金属钻，置于500ml烧杯中，加人100ml硫酸（1+5），盖上表血，置于低温电炉上缓慢溶解。待溶解完全后冷至室温，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液11.含3g钻。
此标准溶液也可用硫酸二铵钴或硫酸钴配制。必要时，其浓度可用1-亚硝基一2萘酚重量法或电解法标定。
2.9铁氰化钾标准溶液（1 L约相当于3 g钻）。2.9.1配制
溶解17g铁氰化钾于1000m1水中，混匀，置于棕色瓶内。保存于暗处。2.9.2标定
丁40mml烧杯中加人5g硫酸铵（2.1），40l柠檬酸铵溶液（2.7）、100ml水和80ml冷氢氧化铵采用说明；国际标准为无润滑剂。国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
GB 5124. 3-86
(2.6），用滴定管加:人9.00m1铁氰化钾标准溶液（2.9），所用体积为V.毫升。立即剂硫酸钻标准溶液（2.8）滴定，所用体积为V毫升。按公式（1）算铁割化钾标准溶液相当于硫酸钳标准溶液的体积比：K-
2.10Hi基红指示剂溶液（1g/L）或pH3～5精密试纸。仪器
3.1电位滴定仪：带搅拌装置。
3.2销电极。
3.3甘汞中极或铭电极
3.410ml滴定管。
在不会改变样品成分的研，将试验室样研碎成粉术，亚通过0.18而Ⅱ筛孔。5
分析步骤
测定数量
分析时应称段一份或三份试样进行测定，5.2试样量
根据错量称取0.100～0.5000g试样。5.3测定
5.a1溶样
将试样（5.2）置于400ml烧环中，加人5.g硫酸铵(2.1）、10～15ml硫酸（2.5)和3ml盐酸(2.2），盖上裁血，川热牟试样完全溶解，冷却。分次缓慢地i人40～50m1檬酸铵溶液（2.7用20～50m1水冲洗表咀和杯辟：混热至全部盐类溶解，充分冷却。亦可采月下述方法溶解试样。将试样（5.2）置于400ml聚丙烯烧杯（或铂皿）中，加人10m1水和！5切1氢酮酸（2.3），业用聚丙烯表Ⅲ盖上烧杯。加热到近60℃，滴加硝酸（2.4）至试拌完全溶解，冷却，分次缓慢地加人10ml瓷酸（2.5）、40～50ml柠檬酸铵溶液（2.7）。（如果有钒存在，将溶液加热并再次冷剂)。用26 -59ml水神洗表压和杯降。充分冷制。.3.2 和
加-小夫精密试纸或1滴甲基红指示剂溶液（2.10），以氢氧化铵（2.6）小心中利大量的酸至pl3～5。防止过地巾和。充分冷却。6.3.3滴宽
加人80m1预先冷却到10（的氢氧化铵（2.6），文即用滴定管加人过量的铁氰化钾标准溶液（2.9），所用体积为。立即用琉酸钻标准溶液（2.8）反滴定，所门体积为V2毫升。分析结果的计算
6.1按公式（2）计算钻的自分含量：Co(%)=(K.V/-V,)-×100
2.9.2款已规定！
采过说明：国际标雅为钨丝或其他参比电极。(2)
GB 5124. 3B5
亡，一加人的铁鼠化钾标准辫液的体积；-反滴定所耗的硫酸钴标准淤液的体积：T
-标定后硫酸钴标准溶液所含钴量，g/nl，一试样量，g。
6.2核正
下列修正值可作试验性规定：
：0.100%（m/m）钒相当手0.116%（m/m）钻锰：0.100%（m/m）锰相当于0.107%（m/m）钻。允许差
上个成二个独立测定结果的极差值应不大十下表所列允连差钻
1.00~ 5. 00
5.00~8.00
2-8. 00 ~20.00
个立测定结果的允许差
以合格测定值的算术平均值为最终结果。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由株洲硬质台金厂免责起草本标准土要起草人张泾、王吉申。178
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三个独立测定结果的允许差
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