【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 铍量的测定

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法bzxz.net
铍量的测定，
Copper and copper alloys-Determination of heryllium content1范围
本标准规定了铜及铜合金中铍含量的测定方法本标准适用十铜及铜合金中铍含量的测定。测定范围：1.50%~2.50%。2引用标准
GB/T5121.17--1996
代替GB5122.885
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料以硝酸溶解，电解分离铜。用过氧化氢、乙一胺四乙酸络合钛、铁、镍、镁、铝等共存元素，磷酸氧二铵沉淀铍。经过滤、烘干、灰化，于850C灼烧为焦磷酸铍，用重量法进行测定。4试剂
4.1 尿素。
4.2 硝酸(1+1)。
4.3硫酸（1+1)。
4.4 盐酸(1+1)。
4.5氨水(1+1)。
4.6过氧化氢（30%）。
4.7磷酸氢铵［(NH),HPO.]溶液（100g/L)。4.8 乙酸铵(CH;COONH,)溶液(200 g/L)。4.9硝酸铵溶液（500g/L）。
4.10硝酸铵溶液（20g/L）。
4.11乙二胺四乙酸溶液（100g/L）：称取25g乙一胺四乙酸丁300mL烧杯中，加约200ml.热水，在搅拌下滴加氨水至完全溶解。煮沸3～5min，冷至室温。过滤，以水稀释至250ml.e4.12硝酸银溶液（1g/L）。
4.13溴甲酚绿乙醇溶液（0.4g/L）。注：本章所用4.7～4.11条试剂，须过滤后使用。国家技术监督局1996-11-04批准280
1997-04-01实施
5仪器
5.1电解分析仪。
5.2铂网电极及铂螺旋电极。
6分析步骤
GB/T 5121.17—1996
注意：铍及其化合物均系有毒物质。使用和操作时应特别小心！最终沉淀物应妥善处理。6.1试料
称取1.000g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测凝，取其平均值。6.2测
6.2.1将试料（6.1)置于250～300mL高型烧杯中，加入10ml.硝酸、5mL硫酸，盖上表Ⅲ，加热至试料究全溶解。煮沸3~5min，除去氮的氧化物，以水洗涤表Ⅲ及杯壁。6.2.2加入5ml.硝酸铵溶液（4.9）。加水至约100ml.，加热50~~60℃。以铂网电极为阴极.铂螺旋电极为阳I极，在搅拌下进行电解。先以0.5A电流电解5min，加入0.2g尿素（以少量水吹洗）.将电流增至2A，电解至溶液蓝色消失。1h后用少量水吹洗表血、杯壁及电极网上部，继续电解15~20min.直至新浸入的钒网电极上不再有铜析出为山。在不切断电源的情况下，边提出电极边用水洗。6.2.3将溶液蒸发至90~100ml（如有沉淀侧过滤。若试样中含钛，则加3ml.过氧化氢），加10ml.乙二胺四乙酸溶液，加热煮沸2~3min，冷却.加15ml磷酸氢二铵溶液，用氨水中和至溶液混浊，滴加盐酸至溶液澄清，并过量3滴。在搅拌下加入15mL乙酸铵溶液（此时往溶液中加3滴溴甲酚绿乙醇溶液，溶液应早蓝色，含钛时为蓝绿色）。将溶液置于沸水浴中，并不断进行搅拌，使絮状沉淀转变为晶形沉淀。保温10~20 min，放臀4～5h。6.2.4沉淀用慢速定量滤纸并加少量纸浆过滤。用温热的硝酸铵溶液（4.10)洗涤烧杯及沉淀4~~5次，并用滤纸擦拭玻璃棒及杯壁，使沉淀完金转移到漏斗中，继续洗涤滤纸和沉淀7一8次（点至无氟离子、用硝酸银检验）。
6.2.5将含有沉涎的滤纸.移入已恒重的娲中，烘干、灰化，移入高温炉中灼烧，850（下保温1.52h。取出，稍冷后放人干燥器中。于天平案内放置2h，称量。并反复灼烧至恒重。7分析结果的表述
按式(1)计算铍的白分含量：
(m2-mi)X 0.093 9
Be(%) - -
式中：m2—埚及沉淀的质量g
班埚的质量，g；
试料的质城，名；
0.0939—-焦磷酸铍换算成铍的系数。所得结果表示至两位小数。
8允许差
实验率间分析结果的差值应不天于0.05%。X 100 .
（1）
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