【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法
锑量的测定
Copper and copper alloys-Determination of antimony content1范围
本标准规定了铜及铜合金中锑含量的测量方法。GB/T 5121. 12.-- 1996
代替G35121.12
(GB 5122. 17
GB 6520. 4.86
Gr 8002. 887
GB 8550. 14
本标准适用于铜及铜合金中锑含量的测定。测定范围：0.0010%～0.070%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB1.4-—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729—-87治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用混合酸溶解，硫酸冒烟并蒸发至近干。在盐酸介质中，五价锑的络阴离子与结晶紫所生成的络合物，用甲苯取，于分光光度计波长610nm处测量吸光度。4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2甲苯。
4.3氢氟酸(pl.13g/mL)。
4.4混合酸：1单位体积盐酸（p1.19g/ml.)与1单位体积硝酸（pl.42g/ml.)混合。4.5盐酸(1+1)。
4.6硫酸（1+1)。
4.7磷酸(1+1)。
4.8氯化业锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnClz：2H,0），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（4.5），微热溶解。用时现配。4.9亚硝酸钠溶液（100g/L）.用时现配。4.10溶液（500g/L）。
4.11结晶紫溶液（2g/L）。
4.12标准贮存溶液：称取0.1000g纯锑于150mL烧杯中，加入20mL硫酸（pl.84g/ml），加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中。加入160ml硫酸（4.6），冷却，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。bzxz.net
4.13标准溶液：移取5.00mL锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用盐酸（4.5）稀释到刻度.混国家技术监督局1996：11-04批准254
1997.04-01实施
勺。此溶液1ml含5μg锑。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 5121.12--1996
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
锑含量，%
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
0. 010-- 0. 025
>0. 025 ~0. 050
≥>0. 050~(0. 25
独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
试料基g
稀释体积，ml
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯巾，加入5mL混合酸，微热溶解（分析硅青铜、硅黄铜时.加入～5滴氢氟酸），加入5ml硫酸，混勾。低温加热至冒白烟，并蒸至近干（保持潮湿）。稍冷，加入10ml.盐酸，溶解盐类。
对锑含量大于0.010%的试料，按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中。用盐酸稀释至刻度，混匀，移取10.00mL置于原烧杯中。6.3.2将溶液温热，在摇动下，加0.8ml氯化亚锡溶液，混匀、放置2min，冷却。将溶液移入125ml分液漏斗中、用10ml.盐酸分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。6.3.3向分液漏斗中加入4ml.磷酸，混匀，加入2ml.亚硝酸钠溶液，摇动2min，加入0.5ml.溶液，摇动30s，立即沿分液漏斗内壁加溶50mL水，并迅速加入0.5mL结晶紫溶液及25.0mlⅡl苯.盖紧塞子，剧烈振荡1min，弃去水相，有机相移入预先加有0.3～1g无水碳酸钠的25ml.燥的容量瓶中，盖好塞子，摇动数次。
6.3.4将部分溶液移入1cm吸收血中，以甲苯为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的锑量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.00,3.00，4.00,5.00mL锑标准溶液，置于一组100mL烧杯中.用盐酸稀释至刻度，以下按6.3.2~~6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锑的百分含量：
GB/T 5121.12-1996
Sb(%)
式中：mi-
一自工作曲线上查得的锑量，g；V试液总体积，mL.
V,—分取试液体积，mL;
m.试料的质量.g。
m, .VoX 10-6
所得结果表示至3位小数。若锑含量小于0.010%时，表示至4位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.001 0~~0.003 0
>0. 003 0~0. 010
>0. 010~~0. 020
>0.020~0.040
>0. 040~0. 070
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