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【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定
本网站 发布时间:
2024-08-04 21:53:12
- GB/T5121.12-1996
- 已作废
标准号:
GB/T 5121.12-1996
标准名称:
铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定
标准类别:
国家标准(GB)
英文名称:
Chemical analysis methods for copper and copper alloys - Determination of antimony content标准状态:
已作废-
发布日期:
1996-01-01 -
实施日期:
1997-04-01 -
作废日期:
2008-12-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
80.58 KB
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.30铜和铜合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了铜及铜合金中锑含量的测量方法。本标准适用于铜及铜合金中锑含量的测定。测定范围:0.001 0%~0.070%。 GB/T 5121.12-1996 铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定 GB/T5121.12-1996

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法
锑量的测定
Copper and copper alloys-Determination of antimony content1范围
本标准规定了铜及铜合金中锑含量的测量方法。GB/T 5121. 12.-- 1996
代替G35121.12
(GB 5122. 17
GB 6520. 4.86
Gr 8002. 887
GB 8550. 14
本标准适用于铜及铜合金中锑含量的测定。测定范围:0.0010%~0.070%。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB1.4-—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729—-87治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用混合酸溶解,硫酸冒烟并蒸发至近干。在盐酸介质中,五价锑的络阴离子与结晶紫所生成的络合物,用甲苯取,于分光光度计波长610nm处测量吸光度。4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2甲苯。
4.3氢氟酸(pl.13g/mL)。
4.4混合酸:1单位体积盐酸(p1.19g/ml.)与1单位体积硝酸(pl.42g/ml.)混合。4.5盐酸(1+1)。
4.6硫酸(1+1)。
4.7磷酸(1+1)。
4.8氯化业锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnClz:2H,0),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(4.5),微热溶解。用时现配。4.9亚硝酸钠溶液(100g/L).用时现配。4.10溶液(500g/L)。
4.11结晶紫溶液(2g/L)。
4.12标准贮存溶液:称取0.1000g纯锑于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(pl.84g/ml),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中。加入160ml硫酸(4.6),冷却,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。
4.13标准溶液:移取5.00mL锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用盐酸(4.5)稀释到刻度.混国家技术监督局1996:11-04批准254
1997.04-01实施
勺。此溶液1ml含5μg锑。下载标准就来标准下载网
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 5121.12--1996
按表1称取试料,精确至0.0001g。表1
锑含量,%
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
0. 010-- 0. 025
>0. 025 ~0. 050
≥>0. 050~(0. 25
独立地进行二次测定,取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
试料基g
稀释体积,ml
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯巾,加入5mL混合酸,微热溶解(分析硅青铜、硅黄铜时.加入~5滴氢氟酸),加入5ml硫酸,混勾。低温加热至冒白烟,并蒸至近干(保持潮湿)。稍冷,加入10ml.盐酸,溶解盐类。
对锑含量大于0.010%的试料,按表1将溶液移入容量瓶中,用盐酸洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中。用盐酸稀释至刻度,混匀,移取10.00mL置于原烧杯中。6.3.2将溶液温热,在摇动下,加0.8ml氯化亚锡溶液,混匀、放置2min,冷却。将溶液移入125ml分液漏斗中、用10ml.盐酸分次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中。6.3.3向分液漏斗中加入4ml.磷酸,混匀,加入2ml.亚硝酸钠溶液,摇动2min,加入0.5ml.溶液,摇动30s,立即沿分液漏斗内壁加溶50mL水,并迅速加入0.5mL结晶紫溶液及25.0mlⅡl苯.盖紧塞子,剧烈振荡1min,弃去水相,有机相移入预先加有0.3~1g无水碳酸钠的25ml.燥的容量瓶中,盖好塞子,摇动数次。
6.3.4将部分溶液移入1cm吸收血中,以甲苯为参比,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的锑量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锑标准溶液,置于一组100mL烧杯中.用盐酸稀释至刻度,以下按6.3.2~~6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度,以锑量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锑的百分含量:
GB/T 5121.12-1996
Sb(%)
式中:mi-
一自工作曲线上查得的锑量,g;V试液总体积,mL.
V,—分取试液体积,mL;
m.试料的质量.g。
m, .VoX 10-6
所得结果表示至3位小数。若锑含量小于0.010%时,表示至4位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.001 0~~0.003 0
>0. 003 0~0. 010
>0. 010~~0. 020
>0.020~0.040
>0. 040~0. 070
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铜及铜合金化学分析方法
锑量的测定
Copper and copper alloys-Determination of antimony content1范围
本标准规定了铜及铜合金中锑含量的测量方法。GB/T 5121. 12.-- 1996
代替G35121.12
(GB 5122. 17
GB 6520. 4.86
Gr 8002. 887
GB 8550. 14
本标准适用于铜及铜合金中锑含量的测定。测定范围:0.0010%~0.070%。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB1.4-—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729—-87治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用混合酸溶解,硫酸冒烟并蒸发至近干。在盐酸介质中,五价锑的络阴离子与结晶紫所生成的络合物,用甲苯取,于分光光度计波长610nm处测量吸光度。4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2甲苯。
4.3氢氟酸(pl.13g/mL)。
4.4混合酸:1单位体积盐酸(p1.19g/ml.)与1单位体积硝酸(pl.42g/ml.)混合。4.5盐酸(1+1)。
4.6硫酸(1+1)。
4.7磷酸(1+1)。
4.8氯化业锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnClz:2H,0),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(4.5),微热溶解。用时现配。4.9亚硝酸钠溶液(100g/L).用时现配。4.10溶液(500g/L)。
4.11结晶紫溶液(2g/L)。
4.12标准贮存溶液:称取0.1000g纯锑于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(pl.84g/ml),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中。加入160ml硫酸(4.6),冷却,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。
4.13标准溶液:移取5.00mL锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用盐酸(4.5)稀释到刻度.混国家技术监督局1996:11-04批准254
1997.04-01实施
勺。此溶液1ml含5μg锑。下载标准就来标准下载网
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 5121.12--1996
按表1称取试料,精确至0.0001g。表1
锑含量,%
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
0. 010-- 0. 025
>0. 025 ~0. 050
≥>0. 050~(0. 25
独立地进行二次测定,取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
试料基g
稀释体积,ml
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯巾,加入5mL混合酸,微热溶解(分析硅青铜、硅黄铜时.加入~5滴氢氟酸),加入5ml硫酸,混勾。低温加热至冒白烟,并蒸至近干(保持潮湿)。稍冷,加入10ml.盐酸,溶解盐类。
对锑含量大于0.010%的试料,按表1将溶液移入容量瓶中,用盐酸洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中。用盐酸稀释至刻度,混匀,移取10.00mL置于原烧杯中。6.3.2将溶液温热,在摇动下,加0.8ml氯化亚锡溶液,混匀、放置2min,冷却。将溶液移入125ml分液漏斗中、用10ml.盐酸分次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中。6.3.3向分液漏斗中加入4ml.磷酸,混匀,加入2ml.亚硝酸钠溶液,摇动2min,加入0.5ml.溶液,摇动30s,立即沿分液漏斗内壁加溶50mL水,并迅速加入0.5mL结晶紫溶液及25.0mlⅡl苯.盖紧塞子,剧烈振荡1min,弃去水相,有机相移入预先加有0.3~1g无水碳酸钠的25ml.燥的容量瓶中,盖好塞子,摇动数次。
6.3.4将部分溶液移入1cm吸收血中,以甲苯为参比,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的锑量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锑标准溶液,置于一组100mL烧杯中.用盐酸稀释至刻度,以下按6.3.2~~6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度,以锑量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锑的百分含量:
GB/T 5121.12-1996
Sb(%)
式中:mi-
一自工作曲线上查得的锑量,g;V试液总体积,mL.
V,—分取试液体积,mL;
m.试料的质量.g。
m, .VoX 10-6
所得结果表示至3位小数。若锑含量小于0.010%时,表示至4位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.001 0~~0.003 0
>0. 003 0~0. 010
>0. 010~~0. 020
>0.020~0.040
>0. 040~0. 070
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