【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 镍量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法花
量的测定
Copper and copper alloys--Determination of arsenic content本标准规定了铜及铜合金中砷含量的测方法，GB/T 5121.7---1996
代替GB5121.78
G13 5122. 16
GI36520.886
GRB 8550. 15
本标准适用于铜及铜合金中碑含量的测定。测定范围：0.0010%～~0.10%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4--88标准化工作导则化学分析方法标准编与规定GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及-股规定GB7729-87治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用混合酸或硝酸溶解。用次溴酸钠或高锰酸钾将碑（Ⅱ）氧化为砷（V），使其与钼酸盐生成砷钼杂多酸，用正丁醇-乙酸乙酯混合液萃取，以氯化亚锡还原为钼蓝，于分光光度计波长730nm处测最其吸光度。人量硅的干扰，加盐酸蒸干使硅酸脱水并过滤除去，铁量高时，在空白溶液中加入相应的铁抵消其影响。铜及铜含金中共存的其他元素均不干扰测定。4试剂
4.1正丁醇。
4.2 盐酸(pl.19 g/ml.)。
4.3混合酸：2单位体积硝酸（1+1)与1单位体积盐酸（1+1)混合。4.4硝酸(1+1)。
4.5盐酸(1+1)。
4.6 硝酸[c(HNO,)1.8 mol/L]。4.7 硝酸c(HNO,)--- 0.9 mol/L]4.8 盐酸[c(HCI)=1.8 moi/L]。4.9 盐酸[c(HCI)=0.9 mol/L]。4.10次溴酸钠溶液：50mL饱和溴水与100mL氢氧化钠溶液（10g/L）混合。4.11钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钥酸铵［（NH，）Mo,0214H.O置于150ml烧杯牛，加入90mL水，加热溶解、冷却。用水稀释至100mL，混匀4.12正丁醇-三氯甲烷混合液：1单位体积正丁醇与3单位体积三氟甲烧混合正丁醇-乙酸乙酯混合液：正丁醇与乙酸乙酯等体积混合。4.13
4.14高锰酸钾溶液（10g/1.）。国家技术监督局1996-11-04批准228
1997-04-01实施
GB/T5121.7: 1996
4.15氯化亚锡溶液（10名/L）：称取1.0g氯化亚锡（SnCl。*2H)），加入20ml.战酸（4.5）加热游解、冷却。用水稀释至100ml混勺。当天配制。4.16铁溶液：称取（.2000g纯铁（砷含量小于0.001%）加入10ml.盐酸（4.5），滴加2~3ml.过氧化氢（30%）微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢.冷却。移入200mL容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铁。
4.17砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先经100～110C烘2h暨于燥器中冷即至室温的基准氧化二砷，加入10ml氢氧化钠溶液（100g/L），加热溶解、冷却。移人1000ml容量瓶中，加水至200~300ml，加入2滴酚乙醇溶液（10g/1.）用硝酸（4.4）中和至溶液由红色变为无色并过址10ml.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1mg砷。4.18砷标准溶液：移取10.00ml.砷标准贮存溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1ml.含10 μg碑。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
含量，%
0.0010-~0.004 0
> 0. 004 0~0. 015
0. 01 ~0.040
>0.040~~0.10
试料g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
6.2.1随同试料做空白试验。
试液总体积，ml.
分取试液体积.ml.
6.2.2分析硅青铜时，移取铁溶液，使其铁量与试料量中铁量相近。随同试料做空白试验。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150ml烧杯中，加入10mL混合酸，加热溶解并蒸发至2~3ml，冷却。加入10ml盐酸（4.8），溶解盐类。
6.3.1.1神含不大于0.04%时，将溶液移入125mL分液漏斗中，用20ml盐酸（4.9)分次洗涤烧杯，洗液并人主液中，加入2mL次溴酸钠溶液，混匀。放置5min。以下按6.3.4~~6.3.8条进行。6.3.1.2砷含大于0.04%时，用盐酸（4.8)将溶液（6.3.1)移入100mL容量瓶±1，拜稀释至刻度.混匀。按表1移取试液于125mL分液漏斗中，加入20mL盐酸（4.9），2mL次溴酸钠溶液.混幻。放5min。以下按6.3.4～6.3.8条进行。6.3.2分析硅青铜时，将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入10ml混合酸，加热溶解并蒸发至下，冷却。加入5ml.盐酸（4.2），蒸发至下，冷却。再加入5mL盐酸（4.2），蒸发至+冷却。加入10ml.盐酸（4.8），加热溶解盐类。用定量滤纸过滤于125mL分液漏斗中，用20ml.盐酸（4.9）分次洗涤烧杯及沉淀，洗液并入主液！，加入2mL次漠酸钠溶液，混匀。放置5min，以下按6.3.1～6.3.8条进行.229
GB/T 5121.7--1996
6.3.3分析银铜时，将试料（6.1)置于150ml烧杯中，加入10mL硝酸（4.4），加热溶解并蒸发至2~3ml，冷却。加入10mL.硝酸（4.6）溶解盐类，移入125mL分液漏斗中，用20ml.硝酸（4.7)分次洗涤烧杯，洗液并入主液中，滴加高锰酸钾溶液至保持微红色，混匀。放置5min。以下按6.3.4~~6.3.8条进行。
6.3.4向试液（6.3.1.1或6.3.1.2或6.3.2或6.3.3)中加入5mL钼酸铵溶液，混匀。放置5min。加人2 mL正丁醇，振荡使其溶于水相中。6.3.5加入15mL正丁醇-三氯甲烷混合液，振荡30$，静置分层后弃去有机相，于水相中再加入10mL正丁醇.三氯甲烷混合液，振荡30s，静置分层后弃去有机相，如此反复萃取多次，直至磷除尽为止（向分离出来的有机溶液中，加入几滴二氯化锡溶液，不呈蓝色，说明磷已除尽）。6.3.6向溶液中加入5mL盐酸（4.5）含银溶液加入4mL硝酸（4.4）】，混匀。加入20ml.正丁醇-乙酸乙酯混合液，振荡1min，静置分层后弃去水相。6.3.7向有机相中加入20mL硝酸（4.6)，振荡30s，静置分层后弃去水相。如前重复一次。6.3.8向有机相中加入10mL氯化亚锡溶液，振荡30s，静置分层后奔去水相。有机相移入干燥过的25ml容量瓶中，用正丁醇稀释至刻度，混匀。6.3.9移取部分试液于1cm（称0.5g试料的用2cm)吸收血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50，1.00，1.50,2.00，2.50或0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL砷标准溶液分别于一组125mL分液漏斗中，各加入20mL盐酸（4.8），加水至30mL，加入2mL次溴酸钠溶液，混勾，放置5min。以下按6.3.4～6.3.8条进行。6.4.2移取部分试液于2cm（或1cm）吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度，以砷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算砷的百分含量：
As(%) = mi V。× 10-
式中：m-自工作曲线上查得的碑量，ugV。试液总体积，mL；
V,分取试液体积，mL；
mo试料的质量，g。
所得结果表示至两位小数。若砷含量小于0.10%时，表示至3位小数；小于0.010%时，表示至4位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2bZxz.net
0. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 007 0
0. 007 0~0. 015
>0. 015~~0. 030
>0.030~0.060
>0. 060~0. 10
GB/T 5121. 7.--7996
表2（完）
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