【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 锌量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法
铅量的测定
Copper and copper alloys-Determination of lead content本标准规定了铜及铜合金中铅含的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中铅含量的测定，测定范围：0.0015%~5.00%引用标准
GB/T5121.3-1996
代替GB121.品
3 5122.39
GB 6520. 11
GB 8002. 4
GB 8002. 5
GB 8550.5
G3 8550. 10
下列标准所包贪的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB1.4--88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7728--87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸或混合酸溶解。铅含量大于0.04%不经分离直接进行原子吸收测定；铅含量不大于0.04%时，用硝酸锶、氢氧化物共沉淀铅，与基体元素铜、锡、镍等分离。在酸性介质中，使用空气乙烘火焰，于原了吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。4试剂
4.1碳酸铵。
4.2硫酸（pl.84g/mL)
4.3氢氟酸(ol.13 g/ml.)。
氨水(p0.9g/mL)。
硝酸(1+1)。
盐酸(1+1)。
盐酸（1+100）。
硫酸（1+100）。
混合酸：于560ml.水中，加入320ml硝酸（pl.42g/ml）、120ml盐酸（pl.19g/ml.)混匀，4.9
硼酸饱和溶液。
氟化铵溶液（200g/L）。
硝酸锶溶液（30g/.）。
铁溶液（8g/L）：称取57.8g硝酸铁LFc（NO，）：·9HO溶于1000ml.硝酸（1+100）4混匀洗涤液：称取10g碳酸铵（4.1)溶子500mL水中，加入20mL氨水（4.4)混5铅标准溶液：称取0.2500g纯铅，置于250ml烧杯中.加入10ml.水、20ml.硝酸（4.5），盖4.15
国家技术监督局1996-1104批准
199704-01实施
GB/T5121.3.- 1996
表面皿低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含250μg铅。
5仪器
原吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相-致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47μg/ml。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差俏与最低段的吸光度差值之比。应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
含量,%
0. 001 5~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0. 010-~0. 040
>0. 040~0. 10
>0. 10~0. 20
>0. 20~0. 40
0. 40~1.00
1. 00~2. 00
>2. 00~5. 00
酸量,mL.
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1试料的处理
6.3.1.1铅含量不大于0.04%的铜及加工铜氟化镂量，mL
混合酸量，mL
试液体积.ml.
6.3.1.1.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入50~70ml.硝酸，低温加热至溶解完全。煮沸除去氮的氧化物。
6.3.1.1.2加入10mL铁溶液，用水稀释体积至200mL左右，在搅拌下缓缓加入氮水至溶液星现深蓝色，过量20ml，加入10g碳酸铵，将溶液加热至微沸5min，于70~80℃的水浴上放置1h。210
GB/T5121.3—1996
6.3.1.1.3沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色，再用温水洗涤次，奔去滤液。用水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上.残留的沉淀用10mL热盐酸（4.6)溶解，以热盐酸（4.7)洗涤至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，加热蒸发至溶液近干，稍冷，加入4mL盐酸（4.6），加热溶解冷却。移入25mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.1.2铅含量不人手0.04%的铜合金6.3.1.2.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，按表1混合加入硝酸及氟化铵溶液，盖上表皿，待激烈反应停止后低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，用水稀释至体积约100)ml。6.3.1.2.2加入8mL硫酸（4.2），将溶液加热至微沸，用水洗涤表皿及杯壁，在搅拌下缓缓加入8ml硝酸锶溶液至出现沉淀，继续搅拌2min，静置1h。6.3.1.2.3沉淀用慢速滤纸过滤，用硫酸（4.8)洗涤烧杯及沉淀各3次，再用水洗涤3次，奔去滤液。摊开滤纸，用水将沉淀洗入原烧杯中，用30mL硝酸淋洗滤纸，洗液并入原烧杯中。将溶液加热煮沸，搅拌使沉淀溶解。以下按6.3.1.1.2至6.3.1.1.3条进行。但加入氨水至氢氧化铁淀完全并过量20ml.；过滤时用热洗涤液洗涤烧杯及沉淀各3次。6.3.1.3铅含量大于0.04%的铜合金6.3.1.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，按表1加入混合酸（分析硅为主成分的试料.还需加0.9ml.氢氟酸）加热至溶解完全，煮沸，冷却。6.3.1.3.2按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（分析硅为主成分的试料，加入30ml硼酸饱和溶液）。
6.3.2测量
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液系列同时，以水调岑，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1制备标准系列
6.4.1.1铅含量不大于0.04%：移取0,2.00,4.00,6.00,8.00，10.00mL铅标准溶液于纽100ml容量瓶中，分别加入15ml盐酸（4.6）、40mL铁溶液，用水稀释至刻度，混勾。6.4.1.2铅含量大于0.04%：称取与试料等量的纯铜6份，分别置于150ml.烧杯中，按表1加人混合酸，加热使其溶解，煮沸，冷却。移人100mL容量瓶中，分别加入0，2.00.4.00.6.00.8.00，10.00ml.铅标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2绘制工作曲线
在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度。
7分析结果的表述
按式(1)计算铅的百分含量：
Pb(%) = V× 10-°
式中：c-一自工作曲线上查得的铅浓度，ug/mL；V—试液总体积,mL；
m.—试料的质量，g。下载标准就来标准下载网
所得结果表示至两位小数。若铅含量小于0.10%时，表示至3位小数：小于0.010%讨.表示至4位小数。
8允许差
GB/T5121、3-1996
实验室间分析结果的差值应不大丁表2所列允许差表2
1.0015~0.0040
20. 004 0~-0. 010
0.010~0.025
0.0250.060
>0. 060~0. 15
0.15~~0.40
0. 40~1. 00
1. 00~2. 00
>2. 00~~5. 00
GB/T51213--1996
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用Z-8000型原子吸收光谱仪测定铅量的工作条件如表A1,表A1
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