【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 锡量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法量的测定Copper and copper alloys--Deternination of bismuth content本标准规定了铜及铜合金中铋含量的测定方法。GB/T 5121.6-- 1996
代赞GB5121.685
3 5122. 1885
GB 6520.3 86
GB 8002. 11
GB8550.87
本标准适用于铜及铜合金中铋含量的测定，测定范围：0.00050%～~0.0040%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728—87治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
不含锡、硅的试料用硝酸溶解；含锡、硅的试料用混合酸溶解。用二氧化锰共沉淀富集铋，沉淀用盐酸溶解后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处测量铋的吸光度。4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2氨水(p1.90 g/mL)。
4.3硝酸(1+1)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5硝酸（2+98)。
4.6混合酸：将硝酸（pl.42g/mL）、水，氢氟酸（p1.13g/mL）按（49+49+2）体积比混合于塑料杯4。4.7硝酸锰溶液：1单位体积硝酸锰（50%）与4单位体积水混勾。4.8高锰酸钾溶液（10g/L）。
4.9铋标准溶液：称取0.1000g纯铋置于200ml.烧杯中，加入20mL硝酸（p1.42g/ml.）的1000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含0.1mg铋。5仪器
源子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体拍致的溶液中，铋的特征浓度应不尺于0.12g/ml精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均国家技术监督局1996-11-04批准224
1997 04-01实施
吸光度的0.5%。
GB/T 5121.6 1996
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，般高段的吸光度差们与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
仪器工作条件见附录A（提亲的附）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铋含量，
0. 000 50~0. 001 0
>0. 001 0~-0. 004
独立地进行二次测定.取其平均值。6.2空自试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
试料量
确酸(.3).ml
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，按表1加入硝酸（4.3)或混合酸，盖.上表Ⅲ，加热使试料究金溶解，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表Ⅲ及杯壁，稀释至体积约50mL。当试料含有硅、锡时·试料用混合酸溶于聚四氟乙烯烧杯中。
6.3.2用氨水中和至出现混浊且经搅拌不消失，然后滴加硝酸（4.3）至沈涎恰好溶解，拜过10ml..加入10mL硝酸锰溶液。
6.3.3将溶液加热至60~80℃，在不断搅拌下滴加10ml.高锰酸钾溶液，继续搅拌1.5min，微沸3~5 min,静置 3 min。
6.3.4用中速定量滤纸过滤，以热硝酸（4.5）洗涤烧杯及沉淀2~3次，保留沉涩和滤纸.将滤液移入源烧杯中。加热至60~~80C，在不断搅拌下滴加10ml高锰酸钾溶液，继续搅拌1.5min，微沸3~5nin.静置3min。用保留的滤纸过滤，以热硝酸（4.5）洗涤烧杯及沉淀3～4次6.3.5用含3mL过氧化氢的10.ml.热硝酸分次将沉淀全部溶解于原烧杯中，洗涤3~~4次。6.3.6将溶液煮沸除尽过氧化氢蒸发至10ml左右，以水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。移入25ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。bzxZ.net
6.3.7使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，与标准溶液系列冏时.测量溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0.1.00，2.00，3.00，4.00,5.00ml.标准溶液于组100ml.证中，各加入40ml.#酸,以水稀释至刻度，混匀。
6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nn处，以水调零.测量溶液的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以铋的浓度为横必标，吸光度为纵必标绘制工作曲线7分析结果的表述
按式（1)计算铋的百分含量：
Bi(%) -- (c1- c) +V× 10**
GB/T5121.6—1996
式中：C——一自工作曲线上查得的试液中铋的浓度，μg/mL；co——自.T作曲线上查得的试料空白溶液中铋的浓度，μg/mLV试液的体积，mL，
m。 --试料的质量·g。
所得结果表示至4位小数。若铋含量小于0.0010%时，表示至5位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值不得大于表2所列允许差。表2
铋含量
0. 000 50~0. 001 0
>0.0010~0.0040
GB/T5121.6-1996
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测定铋量的工作条件如表A1。表A1
灯电流
光谱通带
观测高度
空气流量
乙炔流量
背景扣除
使用氛灯
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