【国家标准(GB)】 粗铜化学分析方法 铅、铋、锑量的测定

中华人民共和国国家标准
粗铜化学分析方法车
铅、铋、锑量的测定
Methods fer chemical analysis of blister copperDetermination of Lead.Bismuth and Antimony contents1主题内容与适用范围
本标催规延了粗铜中铅、铋、锑含量的测定方法。GB/T 5120.4 --. 1995
代替GB5120.4~~5126.68
本标准适用粗铜中铅、、锑含量的测定。测定范围：Ph0.05%～0.60%；Bi0.008%0.15%；Sb 0. 05% -~ 0. 60%
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编弯规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7728冶金产品化学分析方法火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化铁和氢氧化镧作载体富集铅、铋、锑，并与铜分离。在稀盐酸介质中，用空气-艺炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表1所列波长测量各元素的吸光度表1
波长，mm
4试剂
4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。
盐酸(pl.19 g/mL)。
4.3 氨水(p1.90 g/mL)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5盐酸（1+25）。
4.6盐酸(1+50)。
4.7氢水(1+40)。
4.8硝酸溶液：称取5.87gLa20：于250ml烧杯中，加入20mL硝酸（1+1)溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移入200ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含25m盒镧。4.9硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁[Fe（NO），·9Hz0于400mL烧杯中.用水溶解加入10ml硝酸、移人1000ml.容量瓶中，以水稀释室刻度，混匀。此溶液1ml.含10mg铁4.10铅标准溶液：称取0.2500g铅（99.99%）于250ml烧杯中，加入50ml.硝酸（1+1).蓝上表ⅢL：国家技术监督局1995-10-17批准188此内容来自标准下载网
199603-01实施
GB/T 5120.4 - 1995
加热全完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用水洗涤表血及杯璧，移入500ml，容灶瓶中.以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含 500 pg铅。4.11铋标准溶液：称取0.4000g铋（99.99%）于250ml.烧杯中，加入50ml.硝酸（1+1），盖上长Ⅲ加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物.取下，冷至室温.用硝酸（1十25）洗涤表皿及杯壁，再用硝酸（1+25)移1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含400μg铋，4、12锑标准溶液：称取0.4788g三氧化锑（光谱纯）卜250ml烧杯41，加入50ml酸（1.2）盖1表Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，用盐酸（4.6)洗涤表血及杯壁，再用盐酸（4.6）移人顾先盛有200mL盐酸（4.2)的500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含800μg锑。5仪器
原子吸收光谱仪，附铅、锑、秘空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体和-致的溶液中，铅、铋、锑的特征浓度应分别不大0.39μg/mL.0. 27 μg/mL..0. 58 μg/ml.c精密度：测最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏关应不超过半均吸光度的1%：测堆低浓度标准溶液（不是“岑”标准溶液)吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小0.8。
仪器的工作条件见附录B（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按丧2称取试样，精确至0.0001g。表2
含量范围
0.05~~0.15
>0. 15~0.25
>0.25～~0.60
0. 008 ~0.03
>0. 03~0. 15
0. 02~ 0. 06
>0.06~0.25
>0.25~0.60
试料量，g
稀释体积
独立地进行两次试验，取其平均值。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
补加盐酸
(4.4),ml.
补加硝酸镧溶液补加硝酸铁溶液分取试液体积mt.
GB/T 5120.41995
6.3.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入少量水，盖上表Ⅲ，缓慢加入40mL硝酸，待剧烈反应停止后，丁电热板上低温加热至试料完全溶解，驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，加热水率溶液体积约150ml。
6.3.2加入8ml.硝酸铁溶液和2mL硝酸镧溶液，边搅拌边加氨水（4.3)至生成的氢氧化铜澄淀溶解（溶液成深蓝鱼），再过量20mL，加热至微沸，移至低温处保温1h。6.3.3用中速定量滤纸过滤，以温热氨水（4.7)洗涤烧杯及沉淀各三次，用少量的盐酸（4.6)将沉淀移人原烧杯中，往滤纸及杯壁滴加15mL盐酸（4.2），再用热盐酸（4.5）洗涤滤纸45次（全滤纸无价铁离子的黄色）。洗液并入原烧杯中。6.3.4将试液罩于电热板上低温处，稍加热（若试液体积过大，在尽可能低的温度下浓缩率约50mI）取下，冷至室温，用盐酸（1.6)将溶液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀（名元素含量过高、按表2进行适当分取）。
6.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表1波长，以试料空白溶液调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,1.00,2.00,3.00，4.00,5.00mL铅、铋、锑标准溶液于各自的组100ml容量瓶中，分别加入8mL硝酸铁溶液和2mL硝酸镧溶液，再加人30mL盐酸（4.4），以水稀释至刻度，混钉6.4.2在与测量试料溶液相同的条件下，以“岑”标准溶液调零，于表1所示波长处，分别测铅、铋、锑标准溶液的吸光度，以被测元素的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按下式计算被测元素的百分含量：X(%) = : V.: V,X 10-
mn· V,
式巾：X—-被测元素（铅、铋、锑）；自工作曲线上查得的被测元素的浓度，g/mL；V.-试液总体积,ml.
V。被测试液体积，mI；
V,—分取试液体积，mL;；
试料的质量，。
所得结果表示至二位小数。若含量小于0.1%时，表示至三位小数；小于0.01%时，表示至四位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值不得大于表3所列充许差。190
GB/T 5120. 4-1995
0. 05 -~ 0. 15
>0.15~0.25
>0.25~0.50
>0. 50~0.60
0.008 0~0.015
0.015～0.030
>0.030~0.050
>0.050~～0.080
>0. 080~0. 15
0. 05~~0. 15
>0. 15~～0.25
>0. 25-~0. 40
>0. 40~0. 60
GB/T 5120.41995
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE-1100B型原子吸收光谱仪测定铅、铋、锑量的工作条件如表A1：表A1
附加说明：
波长，nm
灯电流，mA
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准出大冶有色金属公司负责修订。本标准内大冶有色金属公司修订。本标准主要修订人刘振东、彭建军、李玉琴。192
光谱通带，nm
观测高度，mm
空气流线：炔流地
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