【国家标准(GB)】 粗铜化学分析方法 铜量的测定

中华人民共和国国家标准
铜量的测定
粗铜化学分析方法
Methods for chemical analysis of hblister copperDetermination of copper content1主题内容与适用范围
本标准规定了粗铜中铜含量的测定方法。本标准适用于粗铜中铜含量的测定。测定范围：97.50%~99.70%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
GB/T5120.1---1995
代替GB5120.185
试料用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。4试剂
4.1碘化钾。bzxz.net
4.2氟化氢铵饱和溶液：贮存丁聚乙烯瓶中。4.3 氨水(p0.90 g/mL)。
4.4 冰乙酸(pl.05 g/mL)。
4.5硝酸（1+2)。
4.6溴饱和溶液。
4.7硫氰酸钾溶液（200g/L）。
4.8淀粉溶液（5g/1.）。
4.9硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na.S,O，·5H,O)=0.1mol/1]。4.9.1配制：称取250g硫代硫酸钠（Na2S.0：·5H2O），置于1000ml.烧杯中溶解。加2g无水碳酸钠，移入101棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约101.加入1ml.二氟甲烷，充分摇动，静置两周。使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，混匀，静置2h。4.9.2标定：称取3g（精确至0.0001g）处理过的电铜片（≥99.95%）三份。以下按6.2.1～6.2.4条与测定试料测定同时进行。
注：电铜片的处理。将电铜片放入微沸的冰乙酸（1+4)中微沸1min，取出后用水和无水艺醇分别\洗两次。在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。按公式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：国家技术监督局1995-10-17批准174
1996-03-01实施
GB/T5120.1-1995
V.X0.06355
式中：c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L;W电铜片的铜含量，%；
r电铜液分取比；
V,一标定时滴定电铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mI.;0.063 55-
与1.00ml.硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（Na2S.O：·5H0)==1.00mol/1.的质量·g平行标定三份测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定。5仪器
滴定管（50ml），见下图
滴定管示意图
6分析步骤
6.1试料
按筛分后的质量比合称3g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1将试料（6.1)置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50ml.硝酸，盖上表Ⅲ，待剧烈反应停后，于电热板上低温处，加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷至室温。175
GB/T 5120.1—1995
6.2.2将溶液移入500mL容量瓶中（如有残渣，需过滤），用水洗涤烧杯，洗液并入容瓶中，以水稀释至刻度。移取50mL试液于500mL锥形烧杯中。6.2.3加入2ml溴饱和溶液置于电热板上低温处蒸至溶液体积约为1ml。取下，稍冷30mL水吹洗杯壁，混匀。冷至室温。
6.2.4用氮水中和至氢氧化铜沉淀生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢铵饱和溶液，用水冲洗杯壁，混匀。加入约4g碘化钾，立郎用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当溶液呈淡黄色时，加入5ml.淀粉溶液继续滴定至溶液呈淡蓝色。加入5mL硫氰酸钾溶液，摇动，待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蔬色消失即为终点。
7分析结果的表述
按公式(2)计算铜的百分含量：
Cu(%) = :V:×0. 063 55 × 100mo+r
式中：—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V-—-测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;试液分取比；
试料的质量，g；
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（Na2S:O：·5H,0)=1.00mol/L相当的质故+g。0. 063 55--
所得结果表示至二位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。路
97. 50~~98. 50
98.50~99.00
99.00~99.70
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准出大冶有色金属公司负责修订。本标准由大治有色金属公司修订。本标准主要修订人汪立、王永彬。176
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