【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 钴量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法钴量的测定Copper and copper alloys-Determination of cobalt content本标准规定了铜及铜合金中钴含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中钻含量的测定。测定范围：0.020%～1.00%。引用标准
GB/T5121.15—1996
代替(B 8550.7-87
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4---88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728-87治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解。在硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处测量钻的吸光度。基体铜、镶和锰的干扰，在配制标准系列溶液时加入相应量的铜、镍和锰予以消除；铅、锌、铁等其他共存元素均不干扰测定。4试剂
4.1纯铜。
4.2纯镍(Co<0.001%)。
4.3纯锰。
4.4氢氟酸(pl.13g/mL)。
4.5硝酸(1+1)。免费标准bzxz.net
4.6硼酸溶液（30g/l.）。
4.7钻标准贮存溶液：称取1.0000g纯钻置于150ml.烧杯中，加入10mL硝酸（4.5），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg钴。4.8钻标准溶液：移取20.00ml.钻标准贮存溶液置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钴。
5仪器
原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相-一致的溶液中，钻的特征浓度应不大于0.088μg/ml.国家技术监督局1996-11-04批准272
1997-04-01实施
GB/T 5121. 15
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0：川最低浓度的标准溶液（不是“琴”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过高标准溶液均吸光度的0. 5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比声不小于0.85。
仪器作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钻含量%
0.020~-0. 10
0. 10~0. 40
20. 40~1, 00
试料量g
独立地进行两次测定、取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试液总体积，ml.
分取试液体积.ni
6.3.1将试料（6.1)置150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml.硝酸，2滴氢氟酸，加热至试料究全溶解。加入10 mL硼酸溶液，混匀，冷却。6.3.2将溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3当钻量大于0.10%时按表1移取溶液（6.3.2）置于100ml.容量瓶中，加入5ml.硝.用水稀释至刻度，混勾。
6.3.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，与测量标准溶液系列同时.以水调零，测量试液的吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钴浓度6.4工作曲线的绘制
6.4.1称取相当于试料（6.1)中铜、镍量10倍的纯铜和纯镍（分析BMn3-12再称取1.25纯锯）于同个300ml烧杯中，加入80mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入200ml。穿地瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.2移取0.1.00，2.00.3.00，4.00.5.00ml钻标准溶液分别置于组100mL容量瓶41.按钻含量加入溶液（6.4.1）：钻量为0.020%~0.10%时，加20.0ml，钻量大F0.10%~0.40%时.加5.0ml：钴大于0.40%～1.00%时，加2.0mL。然后加人5ml.硝酸，用水稀释至刻度.混勺。6.4.3在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去标准溶液系列计1\琴浓度溶液的吸光度，以钻浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式（1)计算钻的分含量：
Co(%) = c. V. .V, × 10-
式中：—自作曲线上查得的试料溶液的钴浓度，μg/ml；× 100
V.-试液总体积，mL
GB/T 5121. 15 -1996
V,---分取试液稀释后的体积，mLV，-分取试液的体积,ml;
mo—试料的质量·g。
所得结果表示至两位小数。若钴含量小于0.10%时，表示至3位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 020-~0.040
>0.040~0.080
>0.080~0.20
>0.20~0. 50
>0. 501. 00
GB/T5121.15
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用月立508型原子吸收光谱仪测定钻量的工作条件如表A1。表Al
光谱通带
观测高度
空汽流址
飞炔流低
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