【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 镁量的测定

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法镁量的测定Copper and copper alloysDetermination of magnesium content1范围
本标准规定了铜及铜合金中镁含量的测定方法。本标准适用下铜及铜合金中镁含量的测定。测定范围：0.015%～1.00%。2引用标准
GB/T 5121- 18 ---1996
代(B 8550.887
下列标准所包含的条文，通过在本标中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728一87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解。在硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285，2nm处测量镁的吸光度。硅、铝、钛和铍的干扰，加入硝酸锶消除；铜、镍、铅、锌等其他共存元素均不干扰测定。
4试剂
4.1氢氟酸(pl.13g/ml.)。
4.2硝酸（1+1)。
4.3硼酸溶液（30g/L）。
4.4硝酸锶溶液（25g/1.）。
4.5镁标准贮存溶液：称取0.1000g纯镁置于150ml.烧杯中，加入10ml.硝酸（4.2），加热溶解.点沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁4.6镁标准溶液：移取10.00mI镁标准贮存溶液置于100mL容量瓶巾，用水稀释垒刻度.混习。此溶液1mL含10μg镁。
5仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相致的溶液中，镁的特征浓度应不于（).0)1 ug/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度国家技术监督局1996-11-04批准282Www.bzxZ.net
19970401实施
GB/T 5121. 18
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.85，
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表
镁含量,%
0. 015~0. 040
0. 040~- 0. 080
0. 080~~0. 25
0. 25--1. 00
试料量.g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随间试料做空白试验。
6.3测定
试液总体积,ml
分取试液体积，ml，
6.3.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8ml硝酸3-~5滴氧氟酸，加热至试料究全溶解。加入10ml硼酸溶液，混匀，冷却。移入100 mL容量瓶中。镁含量在0.015%~~0.040%时，加入10mL硝酸锶溶液，用水稀释至刻度，混钉。镁含量大于0.040%时，将试液用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于100mL容本瓶中，加入5mlL硝酸，10mL硝酸锶溶液，用水稀释至刻度，混勺。6.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以水调零、测量溶液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度，6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00,5.00）ml镁标准溶液分别罩于组100ml容量瓶中，加人5mL硝酸，10mL硝酸锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量溶液的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵必标绘制工作曲线7分析结果的表述
按式（1)计算镁的百分含量：
C. Vo-V, X 10 6
Mg(%）
式中：—一自工作曲线上查得的试料溶液的镁浓度、g/ml：V——试波总体积,mL
V-分取试液稀释后的体积，ml.;V——分取试液体积,mL;
试料的质量·g。
GB/T5121.181996
所得结果表示至两位小数。若镁含量小于0.10%时，表示至3位小数。8
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 015~~0. 040
>0.040~0.080
0.0800.25
>0. 25 ~0. 50
>0.50~1.00
GB/T5121.18-1996
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用日立508型原子吸收光谱仪测定镁量的工作条件如表A1。表A1
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