【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 锰量的测定

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法
锰量的测定
Copper and copper alloys--Determination of manganese content第一篇方法1高碘酸钾分光光度法测定锰量1范围
本标准规定了铜及钢合金中锰含最的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中锰含量的测定。测定范围：0.030%～~2.50%。2引用标准
GB/T5121.141996
代替（5122.4
(H3 5122. 10)8:
GH 6520.6
GB 8550. 17
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4--88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则GB6379一86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要
试料用氢氟酸、硼酸.硝酸的混合酸溶解.加入高碘酸钾将锰氧化为高锰酸，以亚硝酸钠选择性还原高锰酸而得到的底色液为参比.于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试剂
4.1溶解剂：将300ml硼酸溶液（40g/l.）、30ml.氢氟酸（pl.13g/ml.）、500ml硝酸（pl.42g/ml.）和150mL水混匀。贮存于塑料瓶中。4.2稀释液：向100mL硼酸溶液（40g/L）中加入1mL硫酸（ol.84g/mL）.煮沸时加儿粒高碘酸钾将可能还原高锰酸的有机物氧化。4.3高碘酸钾溶液（50g/L）：用硝酸（1+3）配制。4.4亚硝酸钠溶液（20g/L）：用时现配。4.5锰标准贮存溶液。
4.5.1取几克纯锰放在盛有约100ml水和60～80ml.硫酸（1+3)的250ml烧杯中，搅动儿分钟后，倾出酸液，用水洗涤儿次，然后放在内酮里，揽动，倾出丙酮。在100℃恒温箱里烘干约2min.取出，放在干燥器中，冷却。
4.5.2称取1.000g纯锰（4.5.1）置于300ml.烧杯中，加人80mL水，缓慢加入40ml.硫酸（o1.84g/ml)溶解，煮沸数分钟，冷却。移入1000ml容基瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此液1ml。1mg锰。
国家技术监督局1996-11-04批准199704-01实施
GB/T 5121.14-1996
4.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液 1 mL 含 0.1 mg锰。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样。精确至0.0001g。表1
锰含量
0.030~0.15
>0. 15~0. 50
>0. 50~1.00
>1. 00~2. 50
试料量
试液总体积
独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
分取试液体积
补加溶解剂基
补加水量
6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，加入50mL溶解剂，加热溶解.加入20ml水.煮沸5min除去氮的氧化物。
6.3.1.1锰含量为0.030%~~0.50%时，按6.3.2条进行。6.3.1.2锰含量大于0.50%~2.50%时，按表1移取溶液置于300mL锥形瓶中，补加溶解剂和水，煮沸 5 min。
6.3.2加入5mL高碘酸钾溶液于煮沸的溶液中，并继续煮沸5min，然后将锥形瓶浸在沸水浴中20min，冷却。移入100rmL容量瓶中，用稀释液洗涤并稀释至刻度，混匀。6.3.3将部分溶液移人1cm吸收迅中，以预先在吸收Ⅲ中加入1滴亚硝酸钠溶液然后倒入显色液而得到的底色液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,3.00,6.00,9.00.12.0015.00ml锰标准溶液，分别置于组300mL锥形瓶中，补加水至20mL，加入50mL溶解剂，煮沸5min。以下按6.3.2~6.3.3条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锰的百分含量：
m, ·V。× 10-3
Mn(%)=
代中：m一自工作曲线上查得的锰量，mg；266
一试液总体积.mL；
V…分取试液体积,nL；
m,—试料的质量.g。
GB/T 5121. 14
所得结果表示至两位小数；若锰含量小于（.10%时，表示至3位小数。8精密度
本标准的精密度是在1993年选择8个水平，由8个试验室共周试验结果（见附录A·表A1）确定的。精密度见表2。
水平范围㎡
0.030～2.50
Igr aa
重复性？
-1. 759 2+0. 91 Igm
再现性R
1. 487 6 p0. 75 lgm
如果两个独立测试结果间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为两个结果是可疑值。
第二篇方法2
9范围
硫酸亚铁铵滴定法测定锰量
本标准规定了铜及铜合金中锰含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中锰含量的测定。测定范围：>2.50%～15.00%。10引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标最新版本的可能性GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB6379一86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性11方法提要
试料用硝酸溶解，在磷酸介质中，用硝酸铵将锰氧化为三价，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
12试剂
12.1硝酸铵。
12.2 磷酸(pl.69g/mL)。
12.3硝酸（1+1)。
12.4硫酸（1+9)。
12.5苯代邻氮基苯甲酸溶液（2g/1）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸留于150ml.烧杯中.加入100ml碳酸钠溶液（2g/1.），加热溶解完全。12.6重铬酸钾标准溶液[c（1/6KzCrz0,）=0.01500mol/l.1：称取0.7355g预先经140~150（烘至恒重并置于下燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于300mlL烧杯中，以水溶解，移入1000ml.容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液ic[(NH),Fe(SO)2·6H2O7=0.015mol/L）267
12.7.1配制
GB/T5121.14.1996
称取5.88g硫酸亚铁铵置于400mL烧杯中，加入250mL硫酸（1+4）溶解。移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.7.2标定
移取25.00mL重铬酸钾标准溶液（12.6），加入20ml.水、10mL硫酸与磷酸的混合酸（1+1-t1）。2～4滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（12.5），用硫酸业铁铵标准滴定溶液（12.7.1)滴定溶液至亮黄色为终点。
按式（2)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度：0. 015 00V
式中：c-
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；-移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V。-—标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL29
取三份进行标定，其标定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取H平均值。否则、重新标定。
13分析步骤免费标准下载网bzxz
13.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
量，%
≥2.50~8.00
8. 00~15.00
独立地进行两次测定，取其平均值。13.2测定
13.2.1将试料（13.1)置于300ml锥形瓶中，加入5mL硝酸（12.3），加热至溶解完全13.2.2加入15mL磷酸（12.2），混勾。置于高温电炉上加热至刚有磷酸烟胃出，取下。放置20~30s、加入1～2g硝酸铵（12.1），立即摇动并吹气排除氮的氧化物。放置1～2min，加入30ml硫酸（12.4），用流水冷却至室温。
13.2.3用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（12.7)滴定溶液至微红色，加入2～4滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（12.5）,继续滴定至亮黄色为终点。14分析结果的表述
按式（3)计算锰的百分含量：
Mn(%) = V, × 0. 054 94
式中：c—--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;mo
0. 054 94
试料的质量·g：
与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液ic［(NH,),Fe（S,）·6H0)=1.(000mol/L)相当的锰的质量，g/mol。
所得结果表示至两位小数。
15精密度
GB/T5121.141996
本标准的精密度是在1993年选择5个水平，由8个实验室共同试验结果（见附录A，表A2）确定的。精密度见表4。
水平范围m
>2.50%～15.00%
重复性
r=0. 014±0. 002 1 m
再现性R
R --- 0. 054 ↓ 0. 002 9 m
如果两个独立测试结果间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为两个结果是可疑值。
实验室
GB/T 5121.14
附录A
（标准的附录）
精密度试验原始数据
平，%
实验室
GB/T 5121, 14-- 1996
平，%
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