【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 钛量的测定

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法车
铬量的测定
Copper and copper alloys--Determination of chromium content1范围
本标准规定广铜及铜合金中铬含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中铬含量的测定。测定范围：0.050%~~1.30%。2引用标准
GB/T 5121.16 -1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标摊出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4·88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定GB7728-87治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用硝酸、硫酸、氢氟酸溶解，在稀硫酸介质中以硫酸钠为锆、锰等元素的干扰抑制剂便川乙炔火焰，于原了吸收光谱仪波长357.9nm处，测定铬的吸光度。4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.2硫酸（ol.84g/ml.）).优级纯。4.3氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5硝酸（1+1)。
4.6硫酸钠溶液（100g/L）。
4.7铬标准溶液：称取0.1414g预先在140℃下烘干并在下燥器中冷却后的重铬酸钾基准试剂，置于100ml.烧杯中，用10ml.水溶解，加入5ml硫酸（4.2），冷却，滴加过氧化氢（4.4），停止沸腾后过量2ml，放置4h以上，直至黄色消失，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺此溶液1ml50 μg铬。
5仪器
原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铬的特征浓度应不人于（.1ug/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5实；用最国家技术监督局1996-11~04批准276
1997-04-01实施
GB/T 5121- 16—1996
低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。bZxz.net
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表
量，%
0.050~~0.30
>0. 30~1. 30
独立地进行两次测定，取其平均值6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
量·多
分取试液体积.ml.
6.3.1将试料（6.1)置于200ml烧杯中，盖上表皿，加入5ml.硝酸（4.5），低温溶解并蒸发至体积约为2mL，加入6ml.硫酸，0.5mL氢氟酸，蒸发至冒白烟，趁热滴加3～5ml.硝酸（4.1），待刷烈反应完毕，取下表血，继续蒸发至胃白烟，冷却，加入10rmL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.3.1.1铬含量0.05%~0.30%时，按表1移取溶液于另~100mL容量瓶中，加1mL硫酸钠溶液，以水稀释至刻度，混勾。
6.3.1.2铬含量大于0.30%~1.30%时，按表1移取溶液于另--100ml容量瓶中，补加0.6ml.硫酸，4mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处，与标准溶液系列同时.以水调零，测量试料溶液的吸光度。减去随同试料的空溶液的吸光度，从工作曲线士查出相应的铬浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00,3.004.00，5.00,6.00mL铬标准溶液，分别置于-组100ml容量瓶中.加1 ml硫酸，4 mL硫酸钠溶液，以水稀释至刻度，混勺。6.4.2在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去标准溶液系列中1“”浓度溶液的吸光度，以铬浓度为横坐标，吸光度为纵处标绘制工作曲线。分析结果的表述
按式(1)计算铬的白分含量：
Cr(%) - c.V, .V.× 10 6
式中：（——自T作曲线上查得的铬浓度，ug/mLV..-试液总体积,mL；
V.—分取试液稀释后的体积.ml;V.分取试液体积.mI.；
试料的质量，g。
GB/T5121.16—1996
所得结果表示至两位小数。若铬含量小于0.10%时，表示至3位小数允许差
实验室问分析结果的差值不得人于表2所列允许差。表2
0. 050~~0. 30
>0. 60~1. 30
GB/T5121.16
附录A
（提示的附求）
仪器工作条件
使用WFX-11)型原子吸收光谱仪测定铬量的工作条件如表A1。表A1
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