【国家标准(GB)】 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量测定

JCS67,04g
中华人民共和国国家标准
G路/T5009,162--2003
动物性食品中有机氯农药和
拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定Peterrnination of organuchlurine and pyrethroidpesticides mulairesidues in aaimal foods2003-08-11发布
中华人民转和国卫生部
中国国家标雅花警理委质会
2004-01-01实施
GB/T5009.162—2003
本标准对虚于WH()/GEMiS/F(OD推荐的谢定方达：Steiawandte.H：农药或留利T业化学物的提取和分析通月方法：4rulChr1l（19851522:732-754，本标谁与WHO/GEMS/FCKUL推荐的捷定方法的致性程度为非举效.本标准由中称人民共和国让生部提出并归工本标难负变起节单位，中国预防医学科学与食品卫生研究所、北点市卫牛防照站、工生部吊卫生监督检验所。bZxz.net
本标准士要起草人：陈离京、土踏卿、刘宏志、吴国华、杨大进。GB/T 5009.162—2003
有机氧浓药和拟除女菊酯农药是我国带用的两类农药。七于动物性食品基质的特殊性，试样疗化尽测定书达的关能技末之一。本标准提出了以能胶诺适净化技术的动物性食品中n-HCH、PHCH.HCH.8-TICTI、五氧码基苹、氮、环氧士氟、艾氏剂、秋氏剂、除蜡酯、杀蜡酯、P，P'-DLE、P·PDTI).O.P\[DT.P:P-LLT、萄酯、氛裂酯、氧氧菊陷、e-氰戊翁菌、浓氧翁酯的彩组分残良贯定方法，1范鼠
动物性食品中有机氧农药和
搬除虫菊醋农药多组分残留慧的测定GB/T 5009. 162—2003
本标准规定了动物也众品中α-TICII、3-TICII、Y-HCH.8·HC.H、五款殖能举、七氧、环氧七氧、艾氏剂、致钙、除端配、条端唐、P·P-LDDE、PDL>).0P-DT、2:-TDT、服著器、氯粥、氯气菊防、氧虚菊消、须餐带配等2种常用有机摄农药和报除虫需醇农药多留腔定方法。本标推适用于决奖、蛋类及孔类动物能食品中a-IICH、3HCH.7-HCH,HCH、五氧商基、L鼠、环氧七氯，史氏剂.然氏剂、除螨荫、柔端南.'KP\-DE，\-FT、J-n\E>T.胺第酯、氯消、氧机菊陷、4-氰比菊南，演氰翁酸等种嘴而有机款农药和拟除生菊酯农药残解盈的分析。本方陆种农勒的稳出案【g/kg）为：e-六六六0,25六六六0.50；Y-六入六.1六六大0.25五氛能基年价.25：七熟9.50环量七载0.0艾民剂0.25；我氏剂0.50除座1.2系蜗酷3.25[-DDTC.0-TD0.50-DDE0.501PDDDU.7512.572.C心：5-皮铺2.50德帆2.50，
2原理
试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛纸管柱气相色讲分离，电子辅失拉测器检测，以保留时间定性。外标法定盘。的脱序：HCH.BHCH、-ICH、五氯蔬基萃，1FH、七氧，艾氏洲、除端，环年七無杀感醇，肤氏新、PP-DDE.P-TDTH)、-竹T、Pp'-DDT、脑范猫、复装能、繁纳酯、氯虎菊南、液娠菊髓。
3试剂
3. 1丙明:取热。
3.2二蒸甲烷.百藜，
3.3乙酸乙酯：蛋蔬。
3.4已烧，单热，
3.5正己烷：重游：
3.6石油醚：离瘤30℃·~60℃分析纯.直蒸，3.7氯化钠，
3.8无水统酸钠
3.9靓胶Hin·eaals$X，200两-月：3.10农药标催融地装1.
3.11标推游液的配制
分别准确称取表1中殊理品，月少微苯器解，再以正烷带群妆定浓准的储备液。根据备我约在夜器上的制应情况.以止己端配制合标准腔用商951
GB/T 5009. 162—2003
农名称
\-六六六
3六六六
了-六六大
Pp-浓滴
c.P-简流课
Pip-浓滋作
PiP演流液
五配的花米
环有七氧
腺情晰
批鼠动
事范物临
滨新新阳
4仅器
表 1 农药标准品一览衰
美文名略
P-p'-DDE
quir.luzene
beplachbor
hepracdot epozide
skerin
dieldrin
Icngon
nhlyrfrnsnn
Fnthalthrin
rmathrin
eypermethrm
fealvnlerate
dd :arine Jrin
4.1气相色谱议：兵电子摘状检测器：毛细管色谱粒。4.2旋转蒸发仪
4.3凝胶净化仕区302m叫径2.5cml具活需攻剪层析杜，杜底整少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙陷环已烷（1十1)授浪的疑胶以源查装人杜中，床尚约26cTl.胶床始终保持在殊脱剂中.5分析步骤
5.1试样删备
嵌用类觉：刷成勾浆肉品去筋后，划变小块：起感肉廉：乳品混勾待用。5.2提取与分配
5.2.1称取蛋炎证样20g（精确到0.0g)于100mL.其赛三瓶中,相水5mI.规或样水分含量加水使总水量约2C，通解强水分含量约75%加水5即可）4GL西酮摄解30mi加料化销6g,充分展勺：再加3U mL石池硅，振溢30min.取35mL上清滤，经无水硫酸的泄于雄转凝发瓶中米缩至约1ml划？mT.之醛乙酯环巴烷（1十1液再饿缩，如此重复3次涨缩至约1ml..5.2.2称取肉类试样20g（精确到0.0lg）.加水6mL(视试样水分含量加水，使总水景约20g。通需鲜肉水分含量等70%,加水5ml即可）,以下按照52.1蛋类试样的据取.分配步骤处圳.5.2.3称取乳类试样20k（特确到0.01g。鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。1以下照5.2.1蛋类试榨的无取、死步翼处理
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将此率维经娱度择以乙酸乙审-环已烷(1-1>游液洗脱，帝去01ml,~35ml.流分，收免35mI.-70m流分，将其楚转据发液缩至药1mT.再欲凝胶社净化收业35mL-70mL流分，蒸发依缩-用氢气吹价许剂以石油醛定睿至！mL，即待G汇分折。5.4测定
5.4.1气相色谱强考条件
5. 4. 1. 1色潜生：淤以1V-10.25 mt:m0.2mm内源）石英弹性百無排，
5.4,1.2退：序升表
wt/mn.283ttemin
170m35
5,4,1,3选样满度;270℃
5.4.1.4检测举心子销英检测器（E心1)）.300℃5.4.1.5载气流递：氮气(N）:1mL/min范吹t5umL/nim5.4.2色谱分折
分别臣收1混合标准缺及试耗净化带控人气相色诺依中，以保科时间定拍，以试辑新标准的峰产总峰面积比较定量。
5.4.3色请
色谱图见图1
6结果计章
较下式计筛，
XmVX1050
m×X1oap
2-试样中各农药的含量，单位为案克每千克(m2/kg)m--被测样液中各表药的含量，单位为纳党（ng)；试样质意，单位为克
伴液递样体料，单效大燃开A）t——样波最点造客体积，单位为亮升（nl.)算结果保谢两位有效最字
7精密度
在重性点伴下得的满次独立愿定结表的然对差低不得须述算术平均使的15必，3
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0六大六上
下六六
杀鳞陌
致天剂
12---P-p* 声流缺;
T-n商市卖：
1.. --C-*两两饮
T--流流弹
21消有项。
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