【国家标准(GB)】 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.163—2003
动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定
Detcrnmination of carbamate pesticides multiresidnernanimalfoodsHPLC)
2003-08-11发布
中华大民共和厨卫生部
中商标推化管理装玩会
2004-01-01实施
GH/T5009.163—2D03
本标准对盘于WHC/GFMS/FOOD推学的测是方法：SeinwanilLnl，T1.：农药离留利T业化学物的提取和分析通用方法，An1erm(198513：7524本标准与WHO/GEMS/FOOE>推荐的副定/法的一数性程度为非等效本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负击起革单位：中国预防级学科学院营养与食品卫生研究所.北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生盟督检验所
本标准主要起草人：李萍、王绪御、灵国华，构大进。(8/ 503. 163—2003
沸灭成、迪灭威、实腩丹.中紫威、异为威为我国带月的类氨茎甲酸醇类农药。用于动物性食品质的样殊性，试样净化是测定方法的关做技术之--。本标准提出了以凝胶速透净化疫术的动独性食品中沸灭感、灭威、状哺丹，甲攀异丙感感距分残图量测定方祛：1范围
动物性食品中氨基用酸能类农药多维分溅高效波相色谱测定
8/T5009.163-2003
本球准规定了屏商收液拍色送法测定动物性食品中弹灭感、速灭、映辅丹、中禁威、靠离戏留量.
本标准适用于肉类、蛋类改现类食品中常次感、虚火感.映州、中茶脱，异丙象戏器量测定本方法检出限分别递火感9.g/速炎成/味腩丹/中齿魔./g异丙威132rg/kg
2原瑶
试栏经提收、净化、浓缔、定密，就孔滤膜过滤后逆样，用应相高效液相危说分离·紫外扮测器拾测，报缺色落蜂的保时向定性.外标法定置。3试荆
3. 1 甲醇;重蒸。
3.2丙视：重蒸，
3.3乙酸乙随：罩，
3.4环已烷：重蒸，
3.5鐵化钩
3.6无水硫酸钠，
3.7蒸水：重，
3.说胶X耳月，
3.9氨基甲酸丽类农药(NMC5)标准：第灭威、甲素感、法瞄、速灭成,异内威剪度均大于给，3.K标减溶商制将五种NMs分别以中虾配成·定液度的标准签液，球箱保存：使用前收标准储液一定量，用鲜怪韩配成混标他应，种NMCs的浓造分离为递灭成.0mg/.贵成5.0m/，峡片5.Va/L.速灭盛1u.(1/L异河减月0,0mg/.4议器
4.1商效浓相色谱仪：附落外检则器孜数批处理器。4.2旅转蒸发饭。
4.3凝腔净化拉：长50c拍.内径2.cr带活等验席层析札，村底势少繁班境棉，用铁脱制乙酸乙坏己统没泡过伐的避胶以湿法装人性中柱床高约4，挂床始终保在流说剂中，5试样制备
蛋品去壳剧成对浆因品虾快后，带成肉魔：乳品海到后待用。6分析步累
6. ！提职与分配
GB,T 5009.163—2003
6. 1.1称取蛋类式详20R(糖确(,C?R).于1CD mL具率三角版中,水5mL(视试样水分含量加水他总水早纳2）名。遇常能蛋求分含约75，加水服可]，期4）u内酮，据摇3t，加起化钠心R充分掘匀，加3Cm.一氯甲统，振症30min。联5m.上消液，经无水统钢述下旋转类发放中，浓靠举约1ml加2ml乙晚乙酷外凹烷（：11>熔链再浓缩，如此重复次，张缩牟约1ml.6.12称取肉类试群20g精筛到.）加水（规试群水分含单水，使总水约2：通常鲜内水外含量约7必，划水斤mT，却可！.以下按用,1.1蛋类试样的提取，分配步黑处理。6.1.3称收乳类试样20 g精确0. 91自。鲜乳个需地水,直接扇内酮提攻,)以下按服6.1. 1蛋类试样的提取分配步处埋.
6.2帝化
将此池缩减经凝往以酸乙陷-环己烷（1+=)渐夜洗脱，弃去CmL~-35mL流分，收录35mL~-7C:ml滇分，将其旅转粥发涨缩率约1m[..再经断腔杆净化收集35ml.~75ml.流分，旋转禁发浓缩，氢气至约[m:IL,以乙眼乙酯定容至1 mL,留等HPLC分析。6.3高效滤相色谱测定
E. 3. 1色谱条件
6.3.1.1色谐柱Allirmcu4,umx r。6.3.1.2筑动相,甲醇-水(60+43)流速0.5rL/min。6.3.1.3提温
6. 3. 1.4第外检测波长为 210 nuL:6.3.2测定
将仪器调车量伟状杰后，分别将5叫.源食标难熔落及试净化注人色谱设中，以保②时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定耳。6. 3. 3色谢图
色谱图见图！：
梯灭成：
2．~遇灭眠。
3—使由丹，
异丙成，
图1策基甲酸酯农药标准色谱围
结果计算
格下式汇算：
式中，
X-m.Vx100)
mx,x100u
.--试样中各表药的含或，单位为点克每干克(mg/kg;m,——被衡样液中各农药的含量，单位为纳克(Eg)：m试纤质量.单位为克）
V.—样获进样位，单快微开)
W：试样最后定客体积，单位为离mI.)计算站果保留两放有效数疗，
8摘密度
GA/T5009.163-2003
在或克性多件下装的两改独立测定结果的艳对若值不得超过解术平勾信的15%:
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