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- GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定

【国家标准(GB)】 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定
本网站 发布时间:
2024-08-04 23:52:27
- GB/T5009.165-2003
- 现行
标准号:
GB/T 5009.165-2003
标准名称:
粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定
标准类别:
国家标准(GB)
英文名称:
Determination of 2.4-D butyl ester residues in grains标准状态:
现行-
发布日期:
2003-08-11 -
实施日期:
2004-01-01 出版语种:
简体中文下载格式:
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标准简介:
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本标准规定了粮食中2,4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng;线性范围0.01ng~10ng。 GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定 GB/T5009.165-2003

部分标准内容:
ICS67.040
中华人民共和国国家标
GB/T5009.165—2003
粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定Determination of 2,4-D butylate residues in grains2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。言
本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人:赵立文、康君行、张莹。原标准本次为首次发布。
GB/T5009.165-2003
GB/T5009.165—2003
2,4-滴丁酯(24-Dbutylate)是茉氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂,按我国农药毒性分级标准,属低毒农药,在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2,4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中24-滴丁酯残留量的方法。
1范围
粮食中2.4-滴丁残留量的测定
本标准规定了粮食中2,4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng线性范围0.01ng~10ng。2原理
GB/T5009.165—2003
样品中2,4-滴丁酯用有机溶剂提取,经液-液分配及柱净化除去干扰物质,气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1石油醛:30℃60℃,重蒸馅。3.2丙酮。
氯化钠。
无水硫酸钠,650℃灼烧4h,置于干燥器内保存。3.5
洗脱液:石油醚+丙酮(95+5)。3.62,4-滴丁酯标准溶液:将2,4-滴丁酯(2,4-Dbutylate99.9%)用石油醚配制成1.00mg/mL溶液。仪器
气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2
色谱柱:1.7%ov-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb,2m×3.2mm(id)。4.3
振荡器。
具塞三角瓶:100ml。
过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G3,25mL)。4.5
分液滑斗:150mL。
玻璃注射器:10mL。
粉碎机。
4.9pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱,内填0.4g60目~80目的硅镁吸附剂。5分析步骤
5.1提取
将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样,置于三角瓶中,加人50mL石油醚,于振荡器上振荡20min,静置分层,取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2净化
提取液置于盛有50mL50g/L氮化钠(NaCI)水溶液的漏斗中,加30mL石油醚振摇2min,静置分层,水层再用20ml.石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水,将石油醚吹氮气挥干。用5mL石油醚分3次洗涤残渣,移人净化柱,用10mL石油醚淋洗净化柱,弃掉淋洗液:用20mlL.石油醚十丙酮洗脱,收集洗脱液于25mL比色管中,吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。371
GB/T5009.165—2003
5.3气相色谱参考条件
色谱柱:1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb(HP),2mX3.2mmid),柱温180℃,流速50mL/min,进样器:温度250℃、检测器温度250℃。5.4色谱分析
利用外标法定性、定量,分别取2,4-滴丁酯标准溶液、试样液各1μL注人气相色谱仪,重复进样3次每次误差不得大于5%,用保留时间确定2,4-滴丁酯,色谱峰面积外标法定量。在上述条件下,2.4-滴丁酯的保留时间为3.9min。
6结果
6.1计算
按下式计算:
式中:
AX PX V。× V
-样品中2,4-滴丁酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg);-2,4-滴丁酯标准浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);—标准溶液进样体积,单位为微升(μL):V。
一试样定容体积,单位为疮升(mL);一试样进样体积,单位为微升(μL);V.
A。标准色峰面积;
Ax—试样色谱峰面积;
-样品质量,单位为克(g)。
6.2本部分技术参数
方法回收率:88.0%~98.2%;bzxZ.net
相对标准偏差:RSD<10%:
最小检测量:MDQ0.01ng;
段小检测浓度:取样量为20g时,方法检出限为0.025mg/kg。ECD线性范围:0.01ng~10ng。
7气相色谱参考图
气相色谱图见图1。
a)2,4-滴丁酯标准色谱图
b)2.4-滴丁酯样品色谐图
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中华人民共和国国家标
GB/T5009.165—2003
粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定Determination of 2,4-D butylate residues in grains2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。言
本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人:赵立文、康君行、张莹。原标准本次为首次发布。
GB/T5009.165-2003
GB/T5009.165—2003
2,4-滴丁酯(24-Dbutylate)是茉氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂,按我国农药毒性分级标准,属低毒农药,在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2,4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中24-滴丁酯残留量的方法。
1范围
粮食中2.4-滴丁残留量的测定
本标准规定了粮食中2,4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng线性范围0.01ng~10ng。2原理
GB/T5009.165—2003
样品中2,4-滴丁酯用有机溶剂提取,经液-液分配及柱净化除去干扰物质,气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1石油醛:30℃60℃,重蒸馅。3.2丙酮。
氯化钠。
无水硫酸钠,650℃灼烧4h,置于干燥器内保存。3.5
洗脱液:石油醚+丙酮(95+5)。3.62,4-滴丁酯标准溶液:将2,4-滴丁酯(2,4-Dbutylate99.9%)用石油醚配制成1.00mg/mL溶液。仪器
气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2
色谱柱:1.7%ov-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb,2m×3.2mm(id)。4.3
振荡器。
具塞三角瓶:100ml。
过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G3,25mL)。4.5
分液滑斗:150mL。
玻璃注射器:10mL。
粉碎机。
4.9pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱,内填0.4g60目~80目的硅镁吸附剂。5分析步骤
5.1提取
将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样,置于三角瓶中,加人50mL石油醚,于振荡器上振荡20min,静置分层,取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2净化
提取液置于盛有50mL50g/L氮化钠(NaCI)水溶液的漏斗中,加30mL石油醚振摇2min,静置分层,水层再用20ml.石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水,将石油醚吹氮气挥干。用5mL石油醚分3次洗涤残渣,移人净化柱,用10mL石油醚淋洗净化柱,弃掉淋洗液:用20mlL.石油醚十丙酮洗脱,收集洗脱液于25mL比色管中,吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。371
GB/T5009.165—2003
5.3气相色谱参考条件
色谱柱:1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb(HP),2mX3.2mmid),柱温180℃,流速50mL/min,进样器:温度250℃、检测器温度250℃。5.4色谱分析
利用外标法定性、定量,分别取2,4-滴丁酯标准溶液、试样液各1μL注人气相色谱仪,重复进样3次每次误差不得大于5%,用保留时间确定2,4-滴丁酯,色谱峰面积外标法定量。在上述条件下,2.4-滴丁酯的保留时间为3.9min。
6结果
6.1计算
按下式计算:
式中:
AX PX V。× V
-样品中2,4-滴丁酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg);-2,4-滴丁酯标准浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);—标准溶液进样体积,单位为微升(μL):V。
一试样定容体积,单位为疮升(mL);一试样进样体积,单位为微升(μL);V.
A。标准色峰面积;
Ax—试样色谱峰面积;
-样品质量,单位为克(g)。
6.2本部分技术参数
方法回收率:88.0%~98.2%;bzxZ.net
相对标准偏差:RSD<10%:
最小检测量:MDQ0.01ng;
段小检测浓度:取样量为20g时,方法检出限为0.025mg/kg。ECD线性范围:0.01ng~10ng。
7气相色谱参考图
气相色谱图见图1。
a)2,4-滴丁酯标准色谱图
b)2.4-滴丁酯样品色谐图
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