【国家标准(GB)】 保健食品中褪黑素含量的测定

ECS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.170-—2003
保健食品中褪黑素含量的测定
Eetermination of melatonin in health foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国标准化管理委凤会
2004-01-01实施
本标准出中华人民头和国卫生部提出并归口牛标准第-送负变起单单位，卫部度品监肾稳验所GB/T5009.170—2003
本标准第二法负声起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监劳检验所、北京市卫生阳疫站，
本标准第一法主要超草人：杨大进、王竹天，方从容、吴国华、李荐五标雅第二达丰要起草人季萍，吴承宁。上诺，新人进，吴国华。4us
GB/T5009.170—2003
樊照末（M=latnnin）是松典体内分的一科叫哚类激*，其化学各你为N-乙饿基-4-甲氧基色胺，核物质具有广泛的生理作用。巡患袭类产品己在画外广泛应用，近年米我国也开始大量生产和销普此类产品。为达纠课证相黑素类产品的质、保护消费者身体健康的日的，持理立保链食品中糖黑索的测定法，
1董墨
保健食品中褪黑事含量的定
GE/T5009.170—2003
本标规定了以键想素为有效成分腔意域升剂包装约保健食品中越累影的测定力法，本标准适用于以超果囊为有效成分的胶票或片剂包装的保降食品中黑系的测案。本环准第：达高效疫托免诺-装外放视法的检出限为0.5ng取书量9.5多时，整出浓度为1.n7mg/kg。第二法高效疫相色谱荧法然粒出限30Pg.线性范明为0.ng~050第一法高效夜色世-需外检测法
2鼠理
纤中的起黑潜经库所、带餐，过滤后，使用具有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，报将色谐译的保留时间定亡，外栋海定量。
3试制
除华贝有说明，在分析小仪使币确定为分析纯的试剂和蒸悔水或去需产水或悟与线度的承、3.1甲醇：色踏纯。
3.2尤水乙：优数
3.3三款乙酸，优级纯、
3.4高效液知色增统动相：可单+水+三瓶乙酸一45+5十0.C5.3.5柜黑策（Meletonin)标福品，3.6福无索板推落来配制
持称盘30制需款标准品子10五寒里中.人0艺醇洛爆后定容至制度。确确吸取2m.上述降液于10L客盘矩中，加人流动制(8.4)定客至例度，此筛滋泌度为0.00mg/mI.。4收翻设备
4高效波相色谱仪：谢紫外检测器。4.2超声钱游沉器，
4.3离心忧.
5分析步骤
5.：试样处理快用研摔将片剂成胶叠研成粉末净使之准台均句。5.2精确称量约·粒片剂或咬查的质量于11)=l.客量瓶十.以703乙醇定容至刻度-使用超声波过送器提取0min格提液滚高心至降带：准确显联七清减3Inl.于30l.容量瓶中，以统动相定容至刻避，滤与后经，4独膜过添均进行色诺分将。5.3辆定
5.3.！落相色谱考条牛
5.3.1.1色谱栏i[indaFakC,4.6am×250tim.5.3.1.2紫外检测要，检测被长22m，5.3.1.3证速0.a nLmn
5.3.14、挂瓶：室谢.
5.3.2色谱分析
CR/T5009.170—2003
激敢1U工标准溶液及试样净化液注人商效液相色谐仅牛，以保留时间定性，以试托择高或峰面积与标准比较定量，
5. 3. 3色谱图
见图1，
图色谱图
果计算
按成）计算：
上xrx10x号
武中,
：X..伴中燃联素的含盘单位为意克每干克（mg/kg），一试样的峰商或蜂面租，
良一标准的峰商或样面积
想思载标施路密的池造，单位为学克每升（血)：试质金，单位为克（）。
诈算站果保留两穿育效数竿，
了精密度
在重复性条件下载符的两次避立测定结策的编对差值不得超过算术平均值的5浴。高效液相色谱荧光法
第二法
F源避
试样中越照素经平肺反复据取，成甲尊落装，按一定比例进行稀序后，注人高致薇相危讼议，经区色谱分离，以炎光检测盟跌行检测，报据快留时间定性和与标准品峰面积比较进行担员，9试剂
9.1甲路，单然，
9.2越累宽标准最：纯度为99.7%92.1传争落准：精密称取烫需索标准品0.<110）-用单醇咨并醚盛1%2的能各练液，至-·20%保存。
9.2.2使用落液：使用前精密量取定量标推辟借备带被，需抵说黑索在位类上的项应情说、用甲静择释成标准使用接被。
1万仪需
13高数液柜色谱设：附荧光整谢器和微处理机。+8
0.2 高心机.
10.3超市波清洗机。
11试样制各
生剂研酬备用；胶囊内穿物混合均勾备用。12、分情步酮
12.1提取
GB/T5009.170—2Q03
需密称取试样n.0c3：于mL的刻变试件中.加中醇约3mL，超声报费13min.离心取上清液十1Aml.容量概中，再加甲醇约3T.F战适中，核前述方重复择取2次，合斤上消液，加目尊至刻安.句。取此牌该适量，月卫醇动驿开定容，制成试样溶液待则。12.2测定
12.2.1高效油相色增条件wwW.bzxz.Net
12.2.1.1色请挂：A:]rimaC-4.5mruX250rmfn不疑钢性12.2.1.2流动相；甲肺。
12.2. 1.3流速:1 ml./ nis.
12.2, 1, 4 进:10 L-
12.2.1.5检测器：荧光检测解激发光破长286mm发射光疲长352nm。12.2. 2色谱分析
将仪器调至最住状态后，分别将10工标准落液及净化后试样薇社人色增仅中，双保用时间定许，以试样蜂高或据面积与标难比较定量。本方法线范性面为0,5 ng~.50 rg12.2.3色谱图
色诺断见图2。
13结果计算
接式（2)计算：
式中：
X-MXVIUO
mX V,x1 000
试样中想黑素的含或，单位为毫克每T克（mg/kg)；被配液中祖黑的含量，单位为纳克（g）：试样质量，单位为克，栏液进样本积，单位为策升(uT)-试杆稀释液总体权，单位为老升mL)：n2—需晖倍数
计节站果仅留两位仁效数宁。
14精密度
在更复生条件下获得的两次独文测宗结巢的绝对差值不得担过算术平均值的10%，（2)
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