【国家标准(GB)】 花生、大豆中异丙甲草胺的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.174—2003
花生大豆中异丙甲草胺残留量的测定Determination of metolachlor residues lnpeanutand soybean
2003-08-1发布
中华人民共和国卫生部
中国家绿推化管佛委会
2004-01-01实施
tB/T 5009.174—2003bZxz.net
升内中草酸mctolachlar），又名甲氧毒草胶.商品名称都尔(1)ual)，异丙单足与增作物的张托性除节剂，高十低毒案单剂该药已在我花牛、大豆作物上缺符登记，已经制定出最大残留量标准，规定花牛.5mg/kg，大豆u.g/k。本标确提世了检测化生，人点中异丙中草要线留量配套的方法
花生，天豆中异丙甲草胺残留的测定本标难竭范了花生、大豆中异内中草胺残解量的测定凸法。本标准适用于花生、大鼎中雨甲效胺留量的测定。本有法检出限.06线性覆图：0.05ng~5.0g。2原理
GBF 5009,174--2003
样品中的异再甲本联然有机搭料提.滚化，用附有电子捕获检薄器气相色造仪测定，采第保留讨间定性，与标准系到比定量。3试剂
3.1止已烷,重蒸率。
3.3中！80--20
3.4ECC e氯化的本落谦。
3.5无水疏般销65c对虑4h.贮于谢的案器下各用。3.6预处理小：PT-使钱没断剂塑，硅错吸断剂别小柱依次用4mL正已烷.4\T比已烧-乙醛（2十1）.2ml.止己烷琳选，
3.7肾丙牛草肢标准款备瘦称收导内甲苹腰（m1z20.schoT，纯度>37%).0,1c99，精菊到0K1%置手1Mml.案量规+，拍正已烷将解并定享率割度.得到1mE/mL的标准览备被。3.8异两币草致称准使用液：取贴备(3.7)5.0mL用正片晚定容望300m浓院50g/L4快器
4.1相色谱设：其有电子捕检谢。4.2超声技清器，
4.3单动高心机：3twu r mi
4K[浓器按安
4.5[50 mE,岛此等.
4.6125 mt.分体漏斗.
5分析步骤
5.1试样制备
称取经热就格5.00精确至0.21置=50m1需心中加29m单等+水（807）放人超声镀清洗器中提及20%in，在需心机上需心10mim（3000T，min），考上消格人125mL分疫两升中，在残盗中孩次人10m10mL醇+水（80+20）各平20mm合m器一永落铺于135办批漏斗中，50C/.烹化水器落，1Cml己烷，搬梯mn，津登放气，净分层，断下层落液转多距另一个分波漏4中，百加人）m.正已烷，萃取，仑净萃安使丝尤水硫能钠脱小后，十21.容量册中定容
5.2样品的净化
应%1.提液来5.1过预处单小杜，门10m正已洗脱，5.出烧一乙醛2+1洗脆，收乐两则洗脱激于K-D液婉器效案等中氮气吹，EL效定容至1.mE，釜并。531
5009174--9303
5. 3气相色参考条件
5.3.1色谱性：sL20交联电细管在25m×0.53mmx0.25m。5.3.2气化罩盟度：23%。
5.3.3检测靠显度：260%。
5.3.4在箱温度：175心。
5.3.5我气,流速分统比1是吹50mL/m5.4测
标准值用液配成依度分别为3.05.0.10,C.5C.1.CC.2.C0.4.C3.5.C3g/mL系例。各取1pL进行气相色谱分析，记录睡面积（盛峰高）。报试样化商（5.2)1过行气色说分析，记录面乳或峰高）6结果计真
接下式计筛，
式中:
食品中并内甲草胶含，单位为变克每千克：标推内蚁上计算出片内甲草胺滚度，单位为微克每高升（/m）；期液体识，单位为变升(mL)
供求液上颌处理小在的体积，单位为变升(证工)疗化后样定容体利单位为豪升（mL）试样质款单位为克（）
计算结策保用两位有效效疗：
了摘密廣
在重复性条件下获得的两次独文测定站果的蹭对养伯不得起过算术乎均值的心头。气相色谱牵考图
见图1 图3、图 3-
f/ rain
气用色链零专来件：色谱析：SE—30交表毛细什25XG.33um×0.25m气化室使：2，检测器阻度20，柱箱租使175。规气(N充速：流比55#1尾吹5nml./min图1 异丙甲草胺色谱图
图2花生加标样晶色谢图
图 3花生空白样品色磺围
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