【国家标准(GB)】 大米中敌稗残留量的测定

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.177—2003
大米中敌稗残留量的测定
Determlnation of prupanll residues in rice2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实瓶
本标准白中华人民共和国卫生部提出并归口，本标游日南京农业大半，以生部食品卫生临营检验所负责起草。本标谨丰要起单人，李玉约、刘运明、脉齐斌，孙美玲、张堂。GB/T5009.177—2003
GR/T 5009. 177—2003
改神1范围
大米中敌稗残留盘的测定
本杯准现定「人米中敬神政谢量的德定方法。本标适用一人未中改种现也量的通定。GB/T5003.177—2003
本法检出限为0.002ng.当取1u.0g大米时，方法最低检更策度为4×1:1rg/sg。线注范月0.01-8.0。
2原理
试样中敌种用再酶提取，经液液分配和亮罗！群十净化，用节子纯获检测器的气扫，谱仪测定，采用外环法定性定量，
3试剂
3..1丙配。
3.2台11谁：拥程60℃--90元，蒸，3.31烷乙-11混班。
3.4无水硫酸钠,630购烷13：于密闭容警备用，3.5氯化钳游浓；30g/L，
3.6弗罗里硅土：在650诊下灼烧2,加2水泥存放7下案器中，有效保存期1天，1天后快月%在13下烘2上。
3.7玻璨棉：用1血=l/硫磁率液设池8上.粘后用水洗成中性，烘十。再用1ol/LA氧化的游来扫泡&h,洗我中性，烘干。剪成1cm.长备用.3.日改弹标准溶随，准确你取改准标准品（proTaril,纯准s%）用米配成2.ltig/n:L的标准储备液，保存于冰箱中。
4与设备
4,1气相.谱仅,配电子拖东检撼器(ECD)4.2小型粉许机。
4.3电动弱器。
4.4旋转蒸发仪。
4.5玻璃尽新在;15 cm×1. 2 rmti. d )。5分析步罪
5.1提取
称取10.C经粉碎过10日筛的火米试样：230ml.具室三焦瓶中，加人4℃:m1.丙而，毫1.货毫，在振离孕上振兹43min，用定性游派过满」：1然mT.分液需平，游月20ml.丙配按上法可提取次，证滤于上述分撤漏中。此内容来自标准下载网
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5.2净化
5.2.1液-液分配
在上述分夜4宁石油献40ml.和3B/L化纳落40ml撒握1min，静贯分层，李下层水相排放至另一只125ml分液梯+并币人4CriL凸袖醛。提挺1min+静置分层，弃水相。将两次链-液分配女柴的有机相过无水硫酸钠脱水，收荣丁性缝瓶中，用旋转蒸发仪浓缩季学ML左右.5.2.2挂层析
在层折柱中从下全上装填玻璃棉少计，无水杭酸钝1ctn、兆罗旦硅土4rm，无水蔬酸钠1，用15l.混合获（5.1>环，弃预添减。将上述改缩液转移车柱顶，待液面进人性填料后，用30ml混合减(3.3)少出多次地避行柱洗脱，收集洗脱减。涨缩+用混合游液(3.3)定穿率2ml.，待测.5.3气相色谱券考备件
色谱：2.1m×3mm(i.d.玻璃栏，点充1b%0V-17+1.380V-21n亲溃：Chrrmnrh.W4WMcS80日·~100月）：
免送杜面变：2
气化室耐度：25C：
检测游温度：250%：
载气氧气（纯99394）
流率: 50 mL/ min.
5.4测定
将敌承标汇储备微用截合腋（3.3）稀降成0.0.5，1.0.2.U、5.U、10.0、30.0/mJ.的数弹标准要列，分别段1L进样，测量保留时间和呼面积，每个依度重复3次.取峰面只.均值。以欲神含量对逆面积求出直线回归力程式。同时取净化后的试样糖1进样将峰而积代人回归方解式，求出试样中龄弹相应的含射。在上述色谱案件下，敌种的保留时间为8.21，6结果
6. 1计算
大来中改弹残留尽拨下式计算。X-AXeXVxV
式+：
X—试样中敌潮戏留量，单位为客克每T克（mg/kg；A,—试样醚而积;
标样质量浓，单位为微实升（/mlA
标拆峰血！：
标杆进体积，单位为微升（1.）试样定体积，单位为毫力（mL）：试性进群体积，年位为微升（)
试样质量，单位为克)。
6. 2 精密鼠
在重安性条件下获得的两法独立耐先结来的绝对差值本得超过算术平可值的5处。45f
气相色调围
激碑标准色情围
图2试样加标回收色谱图
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图3试样色增图
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