【国家标准(GB)】 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定

中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.172-—2003
大豆、花生、豆油、花生油中的、氟乐灵残留量的测定
Determination of trieluralin residues insoybean peanul , soybean oil, peanut oil.2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国围家标准化管理委员会
2004-01-01实施
本标准自中作人民共新司卫生部益出并归几本标理起草单位，浙江省医学科学院本标准主要起节人，海世离、产秀萨，GB/T5009.172—2003
GD/T 5009.172—2003
氛乐灵（Trirlrulim），名特据小、氮特与、站科宁。属低毒除草洲，我回己制忘大豆、花牛、豆油、花牛油中氣乐灵的残限量标准，现定氧乐灵在大豆、花年，豆油、花生油中的用是盘为0.05kg。本标痛适用于使用过执乐炎制剂的大花兰改其油、花坐油中乐灵娱留最分析
1范围
大豆、花生，豆油、花生油中
氧乐灵残留量的谢定
本标准规定了大豆、花生、豆油、花生油中氧乐成留量的测定方法。本标雅适用于大豆、花生，豆泌，花生油中氟乐灵残留盘的谢定，本方法的检出限为0.001tg：线件范图：0.C）pg/ml.-0.1cg/mL2原理
CB/T5009.172—2003
试样中案乐灵用甲醇成丙酮提取后·经液-液分配和弗罗里硅土柱净化后，用只电于拥我检谢器的气相色谱夜测定·外标法定量.
3试帮
3.1°甲醇：全变璃热缩器重热bzxZ.net
3.2丙酮，全玻璃热幅器重热。
3.3石池魅：取10mL右油雌（6℃）加g盘减化钠和1右：国流1～8后冷却过俊，全被勇蒸调蒸馅，
3.4无水碗酸纳取50g无水碗酸纳经写过的石洲硅50mI.娠摇过滤，加25mL不油醛原拖以滤。自然风十后350心烘4h.十燥器中玲却备用。3.5抗钠游液.50R/L
9.6弗罗用样士，层折用（50日~12u日）于650℃灼烧6h：千燥冷制片加5%（质量分数）热幅水拆摇均约，平德过像待用。
3.7脱脂梯：将脱脂梯放人需区提取器中，却丙酮-石油醛（1一%）落剂，丁水浴上回流1h，抽丁后其白行挥发至十。
3.B活性炭：收1008状活性放用moI/盐能调成策状，燕沸］k后抽滤，用热饿水洗伞尤氯离子，120烘干各用
3.9氯乐炎标准溶液用石油醚轻氧求灵标准品（Trilurim含盘99.5%>配制成1.(ug/rmL的准情备滤，临用前月药油醛展择成1，0以/常T、的标滩工作减4收器和设备
4.1有相色搭收：具电卡捕获按测器（ECD,Ni\)4.2电动碎机：
4.3电动掠热器
4.4心机:3 0(心/i。
全我璃蒸谄装
旋转然发露。
4.7层析：内将1.5cm长25m玻璃房析往。4.8其一角烧瓶：255 ml
4.9分液满斗，125mL,250ml
GU/50C3,172—2003
S分析步
5,1试样的象
称垃大显花作试单1.0kg按四分法对免取祥各1608用电动教机份碑，随过40其简备用大豆油、花尘油月盈蝉
5.2捷取
5.2.1大豆、花生
取大克或花生样10.0g，监干250ml.具茶三维烧施中加甲磨100m役德过准，次月了搭满器振菌30min，过滤后滤液商心1Cmin.吸取范就24mL于252，分液漏斗中.加100mT单钠滴福均。加50mi，石边振赔率取2rmi静置分层后将下层本率液放人另一分满斗中再即50mL石独本取次。会并看动度层通短寇有么6-无水碗酸销的漏斗烧水于259型面底燃甲，东5U水浴工统转蒸发装维签ml.至行特净化。5.2.2豆油、花生油
称联大豆润或花生猫5.08，甩0mL丙解落爆并较人125m，分液损斗中，加水10mI.振挖1min，静分层么、将油层分两至另一分破潼斗中，加丙酮5nml.和水1GmE至复是求一次，弄去，合并围水落效乳化严重离心分去源》吸取24mL于250mL分液漏中，100夜快销落魂混。以下楼5.1自“石泌醛源辈收2..“法操法5.3净化
格层析注用少许股脱脂棉垫底占、加1cm离的无水硫酸销，将5R求量硅.1:和不油随混合促替衰人住内、0.1g活性按，哥妇-cm高的无水疏酸纳，划品ml石油酵预淋洗月弃之，将根玻滚转移至信内，打开柱下端清来3501L圆底烧瓶收策流出减，当烂内丽降至上增无水硫腰销尽后，用1um石池以ml./minml/in的逆底洗。将带洗滤-0转然发率1.0m岁衣转移至.，察量瓶述用油醛分饮选静虑振后定奔.5.4色灌参考条件
色借柱：内径%m2m换增，内填4.5%2002.%(V-12很个质定费的9月~100月Chrono3orhWAw-DMCS围定相；
柱短，19
进样L租度：250元
器通度，250?
载气：（9.速的mL/
5.5测定
将标准T.作液月油髓筛趣成D.0C.0.01.0.02.0.04、0.55.D.CK.0.10R/mI.票乐硬的标准系列分别取1.1，进杆，每个银度至复3次，记录保用时间.将峰或性面积与值对氯乐的含单求出直线同归力望文。同时求净化后的试样孩1.2注人色谱仪.将得到的峰高或峰面积均筐代人方程试，求出试详中制乐灵的青量。在上速色谱兼性下，象求灵的保留吃阅为2mn相5，5.6结果计算
接下式证筹：
XEXVX5
式中：
X-—试样中氛乐灵的残留量，单位次密克每于克(mg/kg);…样中蒙乐灵的成，单位为徽克每牵升（多/的L)；-—群波最终定容体我，单位为事升（）：22
两试样演册，单位为克（）
5.—试样稀释因于，
计其结果保留位有效数字。
E精密宽
GB/T 5009,172—2003
在再复条件下装得的前次独文测定结果的增对差随不科超过算术半均假的心为色调图
色谐国充图
蒸久灵
图1鲍求灵标准色谱图
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